Метод основан на экстрагировании кумарина четыреххлористым углеродом и раствором хлорида натрия с последующим измерением на спектрофотометре оптической плотности раствора, которая пропорциональна содержанию кумарина.
Проведение анализа
1 см3 анализируемого спиртованного настоя помещают в коническую колбу вместимостью 150 см3, приливают 7 см3 водно-спиртового раствора с объемной долей спирта 40%, 16 см3 раствора хлорида цинка массовой концентрации 34 г/100 см3 и 10 см3 четыреххлористого углерода. Содержимое колбы перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин. Затем содержимое колбы количественно переносят в сухую делительную воронку, закрывают ее пробкой и выдерживают в ней в течение часа, после чего через кран сливают нижний слой раствора в кювету спектрофотометра с шириной рабочей грани 10 мм и измеряют оптическую плотность раствора при длине световой волны 270 нм в сравнении с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят аналогично опытному, используя вместо спиртованного настоя дистиллированную воду.
Обработка результатов
Массовую концентрацию кумарина, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где К - постоянный коэффициент, полученный экспериментально; D - оптическая плотность; V - объем анализируемого спиртованного настоя, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает ±2,0%.
Пример. Определяли содержание кумарина в спиртованном настое. На анализ отобрали 1 см3 настоя. После проведения экстракции и последующего измерения оптической плотности раствора получили D = 0,825.
На спектрофотометре СФ-48 определили коэффициент Кэ= 0,159. Подставляя полученные величины в формулу (1.3), рассчитали содержание кумарина:
Следовательно, для составления купажа изделия необходимо отмерить настоя, содержащего кумарина 131,2 мг/дм3, в объеме:
Ароматные спирты
Ароматный спирт является продуктом перегонки с водно-спиртовыми парами летучих веществ, содержащихся в эфиромасличном и плодово-ягодном сырье, а также в полученных из этого сырья полуфабрикатах (настоях, соках, морсах).
Ароматный спирт используется в качестве ингредиента для ароматических ликероводочных изделий. Он представляет собой бесцветную водно-спиртовую жидкость с объемной долей этилового спирта 75-80%, с приятным тонким ароматом, обусловленным содержанием эфирного масла, свойственного исходному сырью.
Согласно действующих ТУ 9181-452-00008064-01 в ароматных спиртах определяют органолептические показатели (внешний вид, цвет, аромат и вкус), объемную долю этилового спирта и массовую концентрацию эфирных масел.
Контроль содержания токсичных элементов и радионуклидов в ароматных спиртах осуществляется в соответствии с порядком, установленным производителем продукции, по согласованию.
Анализ ароматного спирта проводят в объединенной пробе, отобранной от каждой емкости в количестве не менее 0,5 дм3.