Определение массовой концентрации кумарина

Массовую концентрацию кумарина в спиртованном настое определяют с целью вычисления его дозы для внесения в купаж изделия в соответствии с рецептурой изготовления.

Для определения содержания кумарина в спиртованном настое
осуществляют его выделение путем осаждения сухих веществ настоя
растворами сульфата цинка и гексацианоферроата калия или экстракцией
четыреххлористым углеродом.

Метод с осажданием растворами сульфата цинка и гексацианоферроата калия

Метод основан на выделении кумарина из спиртованного настоя с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, которая пропорциональна содержанию кумарина.

Выделение кумарина проводят путем осаждения из спиртованного настоя сухих веществ растворами сульфата цинка и гексациноферроата
калия (II).

Проведение анализа

2 см³ анализируемого спиртованного настоя помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора сульфата цинка
массовой концентрации 30 г/100 см³, перемешивают и добавляют 5 см³ раствора гексацианоферроата калия (II) массовой концентрацией 15 г/100 см³. После перемешивания раствора объем содержимого колбы доводят до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр, предварительно обработанный водно-спиртовым раствором с объемной долей спирта 40%.

Первые 15-20 см³ фильтрата отбрасывают, а последующие используют для измерения оптической плотности на спектрофотометре при длине световой волны 270 нм в кювете с шириной рабочей грани 10 мм в сравнении с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят аналогично опытному, заменяя спиртованный настой дистиллированной водой.

Обработка результатов

Массовую концентрацию кумарина в спиртованном настое, мг/дм³,
вычисляют по формуле:

где К, К₁, и К₂ - коэффициенты, полученные экспериментально; D – оптическая плотность; n - коэффициент разведения.

Коэффициенты К, К₁, и К₂ определяют экспериментально для каждой марки спектрофотометра.

Приводим образец формулы с расчетными коэффициентами, полученными экспериментально на спектрофотометре СФ-48:

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,0002 г.

Пример. Определяли массовую концентрацию кумарина в спиртованном настое «Перцовки». После осаждения сухих веществ, фильтрации и измерения оптической плотности получили D = 0,630. Коэффициент разведения:

Массовая концентрация кумарина равна:

С_к._о. = (13,364·0,630 + 0,147)0,287·50 = 122,9 мг/дм³.

Следовательно, для составления купажа необходимо отмерить настоя кумарина полученной массовой концентрации:

Поиск по сайту: