Определение массовой концентрации сложных эфиров

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаи­модействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина:

Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение.

Реактивы:раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм³: навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм³: навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа (III) концентрации 0,1 моль/дм³; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм³; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают 50 см³ этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают.

Оборудование:фотоэлектроколориметр КФК-3.

Подготовка к анализу. Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, име­ющие свободные альдегидную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить пере­гонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1.

Приготовление раствора реакционной смеси. Перед проведением анализа готовят раствор реакционной сме­си путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учитывая, что на про­ведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа. Для проведения анализа требует­ся приготовить испытуемые растворы А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ ре­акционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, а содержимое второй колбы – раствором А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемой водки и одно­временно осторожно перемешивают круговыми движениями в те­чение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 см³ раствора хлорида железа и одно­временно перемешивают их содержимое вышеописанным образом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого ра­створа А измеряют в сравнении с раствором Б в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Полученную величину оптической плотности используют для расчета содержания сложных эфиров (C_эф, в мг/дм³ безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам этилацетата или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.

Расчетное уравнение имеет вид:

C_эф = D•100/ 0,0256•C ,

где D – оптическая плотность;

0,0303– постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С– объемная доля этилового спирта в испытуемом образце водки, %.

Построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 200 см³ вносят соответственно 1; 2; 4; 6 и 8 см³ основного стандартного раствора этилацетата, объем доводят до метки этиловым спиртом сорта «Люкс» или «Экстра» и переме­шивают. Получают рабочие стандартные растворы.

Полученные растворы используют для проведения реакции по вышеописанной методике. Оп­тическую плотность растворов измеряют в тех же условиях.

Одновременно проводят реакцию по приведенной методике с образцом этилового ректификованного спирта (безэфирного), ис­пользованного для приготовления стандартных растворов этилаце­тата.

Из значений оптических плотностей, измеренных после колориметрирования рабочих стандартных растворов, вычитают опти­ческую плотность, полученную после колориметрирования без­эфирного образца этилового спирта. В результате получают значе­ния оптических плотностей, соответствующие содержанию слож­ных эфиров 2,5; 5; 10; 15 и 20 мг/дм³.

На основании полученных данных строят градуировочную кри­вую, откладывая по оси абсцисс количество сложных эфиров в мил­лиграммах, а по оси ординат — соответствующую величину опти­ческой плотности.

Поиск по сайту: