Цель работы - ознакомление с основными методами анализа водок
Материалы, реагенты и оборудование: водка и водка особая,установка для атмосферной перегонки, ареометр, мерный цилиндр вместимостью 500 см3; термометр; пипетка с ценой деления 0,1 см3, титровальная установка; мерный цилиндр 100 см3; коническая колба 250 см3; индикатор метиловый красный; 0,1 н раствор НС1. раствор перманганата калия с массовой долей 1 %:
Определение органолептических показателей водок
Около 50 см3 испытуемой водки наливают в дегустационный бокал, и после перемешивания вращательными движениями оценивают аромат и вкус.
Для определения цвета и прозрачности используют две одинаковые по высоте и диаметру пробирки из бесцветного стекла. В одну из них нали- вают 10 см3 испытуемой водки, в другую - 10 см3 дистиллированной воды. Водка не должна отличаться от воды при просмотре сверху вниз в направ- лении оси пробирок на белом фоне при дневном свете или освещении лам- пой дневного света.
К физико-химическим показателям качества водки относят: крепость, полноту налива, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метилового спирта.
Определение полноты налива
Метод основан на определении объема водки, содержащейся в бутылке, с применением мерной лабораторной посуды.
Водку из бутылки по стенке переливают в сухую мерную колбу, соот- ветствующую объему бутылки. Бутылку после слива выдерживают над кол- бой в течение 30 с. Недолив определяют введением в мерную колбу до метки испытуемой водки (одной партии) пипеткой с ценой деления 0,1 см3. Перелив определяют изъятием избыточного количества водки из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3. Анализ проводят при температуре 20 °C.
Определение крепости
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%.
250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.
Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и ареометр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений температуры. При этом ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в покое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.
Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.