Определение объемной доли метилового спирта

Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуаль­но с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8–диокси-нафталин–3,6–дисульфокислота) с формальдегидом, образующимся в результате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, перманганатом калия.

Реактивы: раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см³ дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см³. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см³, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон­центрированная серная кислота.

Оборудование:фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см³ раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки пере­мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см³ 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см³ кон­центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После ох­лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см³ раствора динатриевой соли хромотропо­вой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.

Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт­рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.

Построение градуировочного графика. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм³ безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному.

По полученным результатам строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — оптическую плотность.

РАБОТА № 7. Анализ ликероводочных изделий

Цель работы:Изучить органолептические и физико-химические показатели качества ликероводочных изделий и освоить методы их определения.

Теоретическая часть

Качество ликероводочных изделий определяется по органолептическим и физико-химическим показа­телям.

Органолептические показатели качества ликероводочных изделий включают вкус, аромат, цвет, прозрачность.

К физико-химическим показателям ликероводочных изделий относят крепость, массовые концент­рации общего экстракта (сахара, дубильные и красящие вещества, органические кислоты и т.д.), сахара и титруемых кислот (в пересчете на лимонную кислоту).

Массовая концентрация сахаров и объемная доля спирта лежат в основе классификации ликероводочных изделий на группы и типы.

Титруемая кислотность характеризует содержание в ликероводочных изделиях орга­нических кислот - винной, молочной, яблочной и др. Этот показа­тель влияет на вкус ликероводочных изделий, поэтому устанавливается его верхний и нижний предел.

Определение органолептических показателей

Аппаратура и реактивы: дегустационный бокал; мерный цилиндр; пробирки из бесцветного стекла.