Определение массовой концентрации сахара

В некоторых сортах водки («Экстра», «Столичная», «Водка»), а также в водках особых содержится небольшое количество сахарозы. Для определения ее содержания применяют фотоэлектроколориметрический метод, основанный на расщеплении сахарозы в присутствии серной кислоты с образованием оксиметилфурфурола, который после реакции с антроновым реагентом образует комплексное соединение голубовато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахара в анализируемой водке.

Подготовка к анализу

Ввиду того, что данный метод применяется для анализа сред с содержанием сахара не более 15 мг/100 см³, отобранную пробу водки перед про ведением анализа необходимо разбавить дистиллированной водой до необходимой концентрации.

При анализе водок, содержащих сахара до 0,1 г/100 см³, отбирают 10 см³ водки в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят по метки дистиллированной водой и перемешивают. При анализе водок с содержанием сахара более 0,1 г/100 см³ отбирают 10 см³ водки в мерную колбу вместимостью 250 см³ и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Содержимое колб перемешивают и используют для анализа. Одновременно допускается анализировать не более 15 проб.

Проведение анализа

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 5 см³ раствора антрона и осторожно по стенке пробирки приливают по 2,5 см³ анализируемого водно-спиртового раствора, не допуская смешивания обоих растворов.

Параллельно готовят контрольный раствор, приливая в пробирку с
пришлифованной пробкой к 5 см³ раствора антрона 2,5 см³ дистиллированной воды. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем растворы охлаждают в проточной холодной воде или в водяной бане со льдом и измеряют интенсивность образовавшейся сине-зеленой окраски на фотоколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете с шириной рабочей грани 5 мм по инструкции, приложенной к прибору. По полученному значению оптической плотности рассчитывают массовую концентрацию сахара в водке.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сахара в водке, г/100 см³, рассчитывают по формуле:

(7)

где К - коэффициент экстинкции для используемой марки фотоэлекроколориметра, полученный экспериментально; Д - оптическая плотность; n - коэффициент разведения; 1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Для вычисления коэффициента экстинкции используют модельный
раствор чистой сахарозы. Проводят колориметрическую реакцию растворов сахарозы (5-6 параллельных проб), используя условия реакции
описанного колориметрического метода. Измеряют оптическую плотность всех растворов сахарозы, вычисляя среднее арифметическое значение. По полученной оптической плотности вычисляют коэффициент экстинкции К по формуле:

где C - концентрация раствора сахарозы; Д - среднеарифметическое значение оптической плотности.

Пример. Анализировали водку «Столичная». В мерную колбу вместимостью 250 см³ внесли 10 см³ водки. Коэффициент разведения n = 25. После проведения реакции с антроновым реагентом и последующего колориметрирования получили оптическую плотность, равную 0,407. Коэффициент экстинкции получен равным 19,6. Рассчитывая по формуле (7), получили, что массовая концентрация сахара в водке

Поиск по сайту: