 |
|
|
Архитектура Астрономия Аудит Биология Ботаника Бухгалтерский учёт Войное дело Генетика География Геология Дизайн Искусство История Кино Кулинария Культура Литература Математика Медицина Металлургия Мифология Музыка Психология Религия Спорт Строительство Техника Транспорт Туризм Усадьба Физика Фотография Химия Экология Электричество Электроника Энергетика |
Определение содержания сернистой кислоты йодометрическим методом прямого титрования
Приборы:колбы конические объемом 250 мл, пипетки, бюретка на 25 мл, колбы мерные на 100 и 1000 мл, цилиндры мерные на 25 и 50 мл, стаканы, капельницы. Реактивы: 1) 0,02 н. раствор йода (0,1 н. раствор йода, приготовленный из фиксанала, разбавляют в 5 раз, раствор следует готовить ежедневно); 2) 1 %-ный раствор крахмала (1 г крахмала смешивают с небольшим количеством холодной воды, 20 г хлористого натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды, доводят до кипения и в кипящий раствор выливают при тщательном перемешивании суспензию крахмала. Кипятят 5-8 минут до полного растворения крахмала. Объем доводят в мерном стакане до 100 мл; 3) 1 н. раствор гидроксида натрия или калия; 4) серная кислота плотностью 1,11 (96 мл серной кислоты плотностью 1,84 доводят водой до объема 1 л). Проведение анализа. Метод основан на окислении свободной сернистой кислоты в кислой среде до серной при помощи йода. Индикатором служит крахмал. Для определения общего содержания сернистой кислоты, предварительно связанную сернистую кислоту переводят в свободную действием щелочи. Для определения свободной сернистой кислоты в коническую колбу отмеряют пипеткой 50 мл сусла или вина (бутылку надо открывать непосредственно перед анализом), добавляют 10 мл раствора серной кислоты, 1 мл крахмала и быстро титруют 0,02 н. раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей 15 секунд. Для определения общей сернистой кислоты в колбу наливают 25 мл 1 н. раствора NaOH или КОН и добавляют 25 мл сусла (вина) таким образом, чтобы конец пипетки был опущен в раствор щелочи. Смесь осторожно перемешивают, закрывают часовым стеклом и оставляют на 15 минут, затем добавляют 10 мл серной кислоты, 1 мл крахмала и титруют 0,02 н. Раствором йода, как описано выше. При работе с темноокрашенными винами и соками конец реакции по крахмалу установить трудно, а иногда невозможно. Для улучшения видимости к реакционной смеси прибавляют 50 мл раствора сульфата бария, который создает светлый фон. Раствор сульфата бария готовят следующим образом: 20-25 г хлорида бария растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 20-30 мл серной кислоты и перемешивают. Расчет. Содержание сернистой кислоты, как свободной, так и общей Х, выражают в миллиграммах на 1 дм3 и вычисляют по формуле:
где 0,64 – количество (в мг), соответствующее 1 мл 0,02 н. раствора йода; а – количество 0,02 н. раствора йода, израсходованного на титрование; V – объем пробы; 1000 – множитель для пересчета на 1 дм3 вина. Работа 4. Спирты и альдегиды Главный компонент – винный спирт – определяет их типичность, вкусовые особенности и накапливается в результате биохимического превращения сахаров винограда. Помимо этанола в винах, в качестве вторичных или побочных продуктов, образуются метанол, изопропанол, н-пропанол, изобутанол, изоамиловый спирт. Алифатические спирты с числом атомов углерода больше трех называются "высшими". Их содержание в красных винах достигает 350 – 600 мг/дм3, в белых – до 400 мг/дм3. Строгие нормы по содержанию в винах метанола, образующегося в результате гидролиза пектиновых веществ: в красных от 70 до 380 мг/дм3, в белых от 20 до 100 мг/дм3. Помимо перечисленных, в вине представлены терпеновые спирты, многоатомные алифатические и ароматические спирты. Все они участвуют в формировании вкуса и букета вин. Не менее значима роль альдегидов в органолептическом отношении составных частей вин. Основным источником накопления альдегидов является распад сахаров и дезаминирование аминокислот. Основную часть из них составляет этаналь; кроме него из алифатических присутствуют пропаналь, изомасляный, изовалериановый; из альдегидов фуранового ряда следует отметить фурфурол, метилфурфурол и оксиметилфурфурол, придающие винам специфический вкус и букет.
Поиск по сайту: |
