Рефрактометрическим методом

Метод основан на пропорциональной зависимости между показателем преломления сусла и содержанием в нем твердых веществ в растворенном виде.

Приборы: лабораторный рефрактометр со шкалой, градуированной в массовых процентах сухих веществ по сахарозе, класс точности 0,2 или автоматический рефрактометр класса точности 0,5 типа ЕДР-1а.

Проведение анализа. Перед измерением, пропуская через прибор воду, устанавливают температуру в камерах призм рефрактометра 20 ⁰С, затем проверяют верхнюю точку прибора по дистиллированной воде. Для этого поднимают верхнюю призму и наносят на поверхность нижней призмы с помощью пипетки 3 - 4 капли дистиллированной воды. Устанавливают окуляр так, чтобы ясно была видна шкала и визирная линия, расположенная в окулярной части зрительной трубы. Рукоятку окуляра вращают до совпадения визирной линии с линией раздела светлой и темной частей поля. При правильной установке прибора на нуль линия раздела света и тени при температуре 20 ⁰С должна соответствовать нулевому делению шкалы процентов сухих веществ и значению коэффициента преломления воды, равному 1,333.

После проверки прибора на сухую поверхность измерительной призмы наносят 2 - 3 капли исследуемого сусла, закрывают камеру и проводят замер. На шкале показаний процентов сухих веществ по положению линии раздела определяют результат отсчета и концентрацию сахаров в сусле с помощью таблицы 8.

На автоматизированных приемных пунктах точность показаний автоматического рефрактометра проверяют периодически, сравнивая результаты определения сахаристости одной и той же пробы сусла рефрактометром с результатами химического метода прямого титрования по ГОСТ 13192-73. Расхождения между указанными методами не должны превышать 5 г/дм³.

Таблица 8. Определение концентрации сахаров в виноградном сусле по содержанию сухих веществ, выраженному в массовых процентах сахарозы.

продолжение таблицы 8

Определение содержания инвертного сахара

Методом Бертрана

Метод основан на восстановительной способности инвертного сахара по отношению к Фелинговой жидкости. В качестве окислителя используется Фелингова жидкость, получаемая при смешении раствора сульфата меди со щелочным раствором сегнетовой соли. В момент слияния растворов образуется осадок гидрооксида меди, который взаимодействует с сегнетовой солью:

CuSO₄ + 2NaOH ® Cu(OH)₂ + Na₂SO₄

Комплексное соединение окисляет восстанавливающие сахара с выпадением в осадок оксида меди (1):

Сu₂O выделяется в количестве, эквивалентном содержанию сахара в растворе, а в последующем определяется и растворяется подкисленным раствором сульфата железа (Ш):

Cu₂О + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ « 2 CuSO₄ + 2 FeSO₄ + H₂O

Титруя полученный раствор перманганатом калия, определяют количество восстановленного сульфата железа, точно соответствующего количеству меди (1):

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8 H₂SO₄ ® 5 Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O

Так как возможно восстановление Cu₂O фенольными соединениями, их удаляют обработкой пробы вина уксуснокислым свинцом.

Подготовка реактивов и приборов:

1. Фелингова жидкость готовится непосредственно перед определением смешением в равном соотношении двух растворов:

- раствор Фелинга 1: 40 г CuSO₄ × 5 H₂O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 литра;

- раствор Фелинга 2: раствор сегнетовой соли. 200 г сегнетовой соли и 150 г гидрооксида натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

2. Раствор железоаммонийных квасцов Fe₂(SO₄)₃ × (NH₄)₂SO₄ × 24H₂O: 86 г Железоаммонийных квасцов и 108 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1 л. Раствор не должен восстанавливать перманганат калия, поэтому в приготовленный раствор прибавляют по каплям 0,1 н. раствор KMnO₄ до слабого порозовения.

3. 0,1 н. раствор KMnO₄: 3,16 г перманганата калия растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде и объем доводят до 1 л, или готовят из стандарт-титра.

4. 10 % -ный раствор Pb₂(OH)(CH₃COO)₃ или нейтральный 30 %-ный раствор Pb(CH₃COO)₂.

5. Колба Бунзена для фильтрации под вакуумом; емкости 200 и 250 мл с фильтром стеклянным № 4; насос комовской и водоструйный; часы песочные на 3 минуты.

Проведение анализа. 20 мл вина отмеривают в коническую колбу вместимостью 250 мл и последовательно вносят по 20 мл растворы Фелинг 1 и Фелинг 2. Смесь нагревают до кипения и кипятят точно 3 минуты. После оседания оксида меди (1) прозрачную горячую жидкость фильтруют под вакуумом. Фильтрат должен иметь синюю окраску. Осадок Cu₂O несколько раз промывают горячей, дистиллированной водой, каждый раз дают воде отстояться и фильтруют через тот же фильтр, стараясь не переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. В коническую колбу с осадком Cu₂O приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общий объем квасцов не должен превышать 20 мл). Полученную прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через тот же фильтр (предварительно тщательно промытый) в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтр промывают 3 - 4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в колбе Бунзена жидкость титруют 0,1 н. раствором KMnO₄ до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты.

Объем KMnO₄ (в мл) умножают на титр этого раствора по меди (6,36, если раствор точно 0,1 н.). Масса осажденного Cu₂O, мг, рассчитывается по формуле:

а = 6,36 × х.

Количество инвертного сахара в анализируемой пробе находят по справочным данным [9], а количество сахара Х, г/дм³, в вине рассчитывают по формуле

,

где С – количество инвертного сахара в пробе, мг;

А – разбавление вина перед анализом;

50 – коэффициент пересчета испытуемого раствора дм³;

1000 – коэффициент для перевода мг в г.

Результат выражают с точностью до 0,01 при содержании сахара менее 50 г/дм³.

Поиск по сайту: