Рассчитывают массу навески йода, необходимую для приготовления 1 л 0,05 моль/л раствора йода.
Взвешивают рассчитанную массу йода и помещают в мерную колбу вместительностью 1 л, прибавляют 36 г калий йодида и 100 мл воды, хорошо перемешивают к полному растворению йода; объем раствора доказывают водой к метке. Калий йодид прибавляется для улучшения растворения йода, вследствие образования K[I3].
В колбу для титрования помещают 25 мл 0,1 моль/л натрий тиосульфата, прибавляют 25 мл воды, 2 мл раствора крахмалю и титруют изготовленным раствором йода к синей окраске.
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2Na I
По результатам титрований рассчитывают молярную концентрацию раствора йода. Проводят не 3-меньше х титрований.
Определение содержание анальгина в таблетках анальгина 0,5 г.
0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу вместительностью 100 мл, прибавляют 5 мл воды, 5 мл 0,2 моль/л раствора хлоридной кислоты, перемешивают 1 мин и титруют 0.1 моль/л раствором йода. Титрант прибавляют по каплям, добиваясь путем перемешивания раствора, растворения осадка, который возникает. В конце титрования к исследуемому раствору прибавляют 3 капли раствора крахмала и титруют до появления синей окраски, которой не исчезает на протяжении 2 мин. Титрование проводят при температуре не высшей 20°С.
Уравнение реакции:
Молярная масса анальгина С13Н16О4N3SNа × Н2О равна 351,37 г/моль. По результатам титрования проводят расчеты содержания анальгина, считая на среднюю массу таблетки. В одной таблетке должно быть 0.475-0.525 г анальгина.
Определение содержание йода в растворе йода спиртовом 5% или 10%.
2,0 мл препарата помещают в коническую колбу вместительностью 100 мл и титруют 0,1 моль/л раствором натрий тиосульфата до обесцвечивания.
По результатам трех титрований определяют содержание йода в препарате, которого должно быть 4,9-5.02% и 9,5-10,5% соответственно (процент массово-объемный).
Определение содержание аскорбиновой кислоты в драже аскорбиновой кислоты 0,05 г.
0,74 г (точная навеска ) порошка растертых драже помещают в коническую колбу вместительностью 250 мл, прибавляют 80 мл воды, свободной от углерода диоксида и 10 мл кислоты сульфатной, растворяют, потом прибавляют 1 мл 1% раствора крахмала и титруют 0,05 моль/л раствором йода до получения стойкой сине-фиолетовой окраски.
По результатам трех титрований определяют содержание аскорбиновой кислоты в препарате, считая на среднюю массу драже. Содержание кислоты аскорбиновой в одном драже должно быть от 0,045 до 0,055 г.