Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ КАЛІЮ НІТРИТУ В ПРЕПАРАТІ



Мета роботи: оволодіти методом визначення концентрації речовин способом зворотного окисно – відновного титрування.

Враховуючи леткість нітритної кислоти застосовують метод зворотного титрування. Як другий стандартний розчин викорис­товують розчин натрію оксалату. В основу визначення покладено рівняння реакцій:

 

+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 2

-2е + НNО22О = NО3- + 3Н+ 5

___________________________________________________

2 MnO4- + 5НNО2+ H+ = 2Mn2+ + 5NО3- + 3H2O

 

-2е + Н2С2О4 = 2СО2 + 2Н+ 5

+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 2

_________________________________________________________

 

2 MnO4-+ Н2С2О4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10СО2 + 8H2O

Ем(КNО2) = М(КNО2) · fекв; fекв = 1/2

 

РЕАКТИВИ

Калію перманганат, 0,1 моль/дм3 розчин;

натрію оксалат, 0,1 моль/дм3 розчин;

кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану точну наважку калію нітриту переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у воді і доводять розчин во­дою до мітки. Дві бюретки заповнюють стандартними розчинами: першу — розчином 0,1 моль/дм3 калію перманганату, другу бю­ретку — розчином 0,1 моль/дм3 натрію оксалату ( 1.68 г натрію оксалату зважують і переносять у мірну колбу місткістю 50, 00 см3).

У конічну колбу для титрування з бюретки відміряють 30,00 см3 розчину KMnO4, потім додають до розчину 10 см3 гарячої розве­деної (1:9) сульфатної кислоти, аліквотну частину приготовлено­го розчину KNO2 і перемішують. Після чого додають 10,00 см3 розчину натрію оксалату (до знебарвлення) і надлишок розчину натрію оксалату відтитровують розчином калію перманганату до стійкого (протягом 15 с) слабо-рожевого забарвлення. Врахову­ють весь об'єм розчину калію перманганату.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів. Розраховують масову відсоткову частку калію нітриту.

 

 

ЙОДОМЕТРІЯ

 

Йодометричний метод аналізу побудований на вико­ристанні окисно-відновних властивостей системи [ І3]- / 3 І-.

Ці властивості оксред-пари [I3]- /- використовують у титри-метричному аналізі для визначення відновників, які окиснюють розчином йоду, та для визначення окисників, що відновлюють йодид-іонами.

Окисно-відновні процеси, що перебігають при йодометричних визначеннях, можна представити такою напівреакцією:

[I3]- + 2е = 3І-

 

Крім того, дийод здатний вступати в реакції приєднання, які використовують в хімічних аналізах для визначення подвійних зв'яз­ків у ненасичених органічних сполуках.Ступінь ненасиченості органічних сполук визначають йодним числом, тобто кількістю дийоду у відсотках, яку приєднує речо­вина.

Дийод здатний також вступати в реакції заміщення атомів гід­рогену в ароматичних та гетероциклічних сполуках (феноли, дифеноли, ароматичні аміни та інші), що використовують для кіль­кісного визначення цих речовин.

 

Титранти методу

 

В йодометрії використовують два титранти:

- розчин натрію тіосульфату (при визначенні окисників);

- розчин йоду в калію йодиді (при визначенні відновників).

Розчин натрію тіосульфату (0,05—0,1 моль/дм3)

Натрію тіосульфат не є стандартною речовиною, тому що лег­ко залишає кристалізаційну воду, а його водні розчини нестійкі й змінюють концентрацію під впливом таких факторів:

- натрію тіосульфат реагує з карбону (ІV) оксидом, що присут­ній у воді:

S2O32- + CO2 + H2O = HSO3-+ S + HCО3- (1)

- окиснюється оксигеном повітря:

2S2O32- + O2 = 2SO42- + 2S (2)

- титрант розкладають тіобактерії; цей процес прискорює освіт­лення, але він пригноблюється в присутності антисептика — мер­курію (II) дийодиду.

Унаслідок першої реакції молярна концентрація приготовле­ного розчину зростає, а двох останніх - зменшується. Тому з нат­рію тіосульфату готують вторинний стандартний розчин. До його стандартизації приступають через 1-2 доби після виготовлення і концентрацію розчину періодично перевіряють.

Стандартизувати приготовлений розчин натрію тіосульфату можна:

- за стандартними речовинами - калію йодатом, калію бро­матом, калію гексаціанофератом (III), дикалію дихроматом;

- стандартними розчинами - йоду, калію перманганату тощо. Зберігати виготовлений розчин титранту треба в склянкахз темного скла, у захищеному від світла місці, без доступу оксисену.

Розчин йоду (0,05—0,1 моль/дм3)

Розчин йоду можна готувати як з приготовленим (первинний стандартний розчин), так і з встановленим (вторинний стандарт­ний розчин) титром.

Стандартний розчин йоду з приготовленим титром готують по точній наважці хімічно чистого дийоду, який одержують субліма­цією. Дийод леткий, його пари отруйні, викликають корозію мета­лів, і тому всі операції з ним належить проводити під тягою. Вносити дийод у вагову кімнату і зважувати на аналітичних терезах належить тільки в зачинених посудинах. Концентрація дийоду може змінюватися внаслідок леткості, тому з нього частіше готують вто­ринний стандартний розчин.

Через те що дийод у воді малорозчинний, його наважку роз­чиняють у концентрованому розчині калію йодиду, з яким він утворює розчинні комплексні іони червоно-бурого кольору:

 

І2 + І- = [I3]-

 

Утворення комплексу [I3]- підвищує розчинність дийоду у воді і зменшує його леткість. Стандартизувати приготовлений розчин можна:

- за стандартними речовинами: барію (II) тіосульфатом, арсе­ну (III) оксидом, гідразину сульфатом;

- за стандартним розчином: натрію тіосульфатом. Приготовлений розчин зберігають у склянках з темного скла з притертою пробкою в захищеному від світла місці.

У йодометрії можливе пряме, зворотне та замісникове титру­вання.

Пряме титрування. Методом прямого йодометричного титру­вання визначають сильні відновники (SO32-, S2O32-, SO2, аскорбі­нову кислоту та інші), що здатні відновлювати дийод до йодид-іонів. Цим методом визначають також дийод та його концентрацію в розчинах, як титрант використовують стандартний розчин на­трію тіосульфату.

Зворотне титрування. Методом зворотного титрування в йо­дометрії визначають відновники, які повільно реагують з дийодом (S2-, глюкоза, антипірин та ін.). До речовини, що аналізують, до­дають надлишок стандартного розчину йоду та через деякий час, достатній для перебігу реакції, залишок йоду відтитровують стан­дартним розчином натрію тіосульфату.

Замісникове титрування. При визначенні сильних окисників їх заміщають у кислому середовищі еквівалентною кількістю йоду (що виділився при взаємодії з калію йодидом), останній титрують стандартним розчином натрію тіосульфату. Схематично визначення окисників йодометричним методом можна подати таким чином:

1-ша стадія - окисник + надлишок KI + H+ = [I3]- (над-
лишок калію йодиду необхідний для розчинення дийоду, що виділівся, та зменшення його леткості);

2-га стадія - [I3]- + 2 S2O32- = 3 І- + S4O62-

Метод використовують для визначення окисників, наприклад KMnO4, KClO3, активного хлору в білильному вапні, H2O2, солей ферум(ІІІ)-, Си(ІІ)-іонів та ін.

Кінцеву точку титрування в йодометрії визначають:

- без індикатору: розчин йоду в калію йодиді має інтенсивне забарвлення, тому при титруванні розчином йоду остання крапля його забарвлює розчин, що титрується, у світло-жовтий колір;

- без індикатору (у присутності органічних розчинників): для визначення моменту еквівалентності в йодометрії використову­ють органічні розчинники, що не змішуються з водою: бензен, хлороформ, CCl4 та інші, в яких дийод розчинний краще, ніж у воді, і забарвлює їх у червоно-фіолетовий колір, що дозволяє виявити меншу кількість його, ніж з крохмалем, і виконувати ви­значення в сильнокислому середовищі;

- з індикатором: 0,5 %-вим розчином крохмалю. У присутно­сті крохмалю, який з дийодом утворює сполуку інтенсивного си­нього кольору, кінцева точка титрування визначається дуже чітко. При титруванні відновників розчином йоду крохмаль додають одразу, до початку титрування, і титрують безбарвний розчин до появи синього забарвлення. Якщо титрують розчин йоду розчином натрію тіосульфату, крохмаль додають після того, як основна маса йоду від титрована і бурий колір розчину зміниться на світло-жовтий. Цієї миті додають у розчин індикатор та продовжують титрувати до знебарвлення синього кольору розчину. У цьому випадку додавання крохмалю до початку титрування призводить до одержання завищених результатів.

 

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.