Мета роботи: оволодіти навиками гравіметричного аналізу для визначення концентрації сульфат - іонів у магнію сульфаті методом осадження.
РЕАКТИВИ
Кислота хлоридна, 10 %-вий розчин;
барію (II) хлорид, 1 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Взяття наважки. Попередньо розраховану наважку досліджуваної речовини зважують на аптечних терезах, переносять у пробірку та зважують на аналітичних терезах. Наважку обережно переносять у підготовлену хімічну склянку, а порожню пробірку знову зважують на аналітичних терезах. Масу наважки тн визначають за різницею двох зважувань:
mн = m1 - m2
де mн - маса пробірки з досліджуваною речовиною, г; m1 - маса пробірки, г; m2 - маса наважки, г.
Осадження. Наважку препарату розчиняють в 30 см3 дистильованої води, додають 2 см3 10%-вого розчину хлоридної кислоти.
У конічну колбу відмірюють розраховану кількість (3 - 5 см3) розчину 1 моль/дм3 барію (II) хлориду і 50 см3 дистильованої води. Склянку і колбу з розчинами одночасно нагрівають на водяній бані до 50 - 60 °С. Потім до розчину MgSO4 повільно, краплями, при безперервному перемішуванні скляною паличкою додають розчин барію (II) хлориду. Коли рідина над осадом посвітлішає, перевіряють повноту осадження. Для цього до розчину з осадом додають декілька крапель розчину барію (II) хлориду. Якщо в місці падіння крапель не утворюється каламуть, то повнота осадження досягнута.
Склянку з осадом і скляною паличкою накривають фільтрувальним папером, щоб запобігти попаданню пилу, і залишають для дозрівання осаду до наступного заняття.
Доведення тигля до сталого значення маси. Чистий сухий фарфоровий тигель за допомогою тигельних щипців поміщають У муфельну піч на 15-20 хв при температурі 800 °С. Відкривають муфельну піч, достають тигельними щипцями і переносять в ексикатор. Кришку ексикатора залишають відкритою протягом 1- 2 хв, потім закривають і зсувають час від часу вбік, щоб надлишок гарячого повітря мав змогу вийти з ексикатора. Переносять ексикатор (кришку фіксують руками) у вагову кімнату. Після охолодження протягом 20-30 хв тигель зважують.
Усі операції по доведенню маси тигля до сталого значення повторюють до одержання двох відтворюваних результатів зважувань (m < ±0,0005 г).
Фільтрування і промивання осаду. Після дозрівання осад барію (II) сульфату декілька разів промивають декантацією з використанням дистильованої води, кількісно переносять на фільтр
«синя стрічка» і промивають знову до повного відділення хлорид-іонів.
Вимірюють об'єм промивної рідини і розраховують втрати осаду при промиванні внаслідок розчинності.
Висушування фільтра з осадом, озолення фільтра. Фільтр з осадом разом із лійкою підсушують у сушильній шафі (105 °С) так, щоб папір не був пересушений. Виймають фільтр з лійки за допомогою голки, згортають його і переносять у тигель, доведений до сталого значення маси. Тигель поміщають на фарфоровий трикутник. Фільтр опалюють при повільному нагріванні тигля на невеликому полум'ї пальника. Якщо фільтр спалахне, то пальник негайно відставляють (полум'я не гасити, тому що можливі втрати осаду). Можна проводити озолення у відкритій муфельній печі.
Доведення тигля з осадом до сталого значення маси. Тигель з осадом після того, як фільтр перестане диміти, переносять за допомогою тигельних щипців у муфельну піч та прожарюють при температурі 800 - 900 °С. При цьому відбувається окиснення барію (II) сульфіду, який є продуктом часткового відновлення барію (II) сульфату карбоном, який утворився при згоранні фільтра у відповідності з рівняннями хімічних реакцій:
BaSO4 + 4С = BaS + 4 СO
BaS + 2O2 = BaSO4
Температура в муфельній печі не повинна перевищувати 800 - 900 °С, тому що підвищення температури може призвести до розкладання барію (II) сульфату:
BaSO4 = ВаО + SО3
Доведення тигля з осадом до сталого значення маси проводять до одержання відтворюваних результатів зважувань.
Розраховують масову відсоткову частку сульфат-іонів у препараті MgSO4.