Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

КОМПЛЕКСОНОМЕТРІЯ (ТРИЛОНОМЕТРІЯ)



Метод грунтується на взаємодії полідентатних лігандів-комплексонів з катіонами лужноземельних і важких металів з утворенням дуже міцних, добре розчинних у воді, у більшості випадків безбарвних, внутрішньокомплексних (хелатних) сполук.

Як титранти використовують розчини трилону Б (динатрієва сіль етилендіамін-N,N,N’,N’-тетраацетатної кислоти дигідрат, динатрію едетат - H2L2-) 0,02 - 0,1 молярної концентрації, який утворює з катіонами ряду металів комплексні сполуки в співвідношенні 1:1, незалежно від валентності іона металу (схематично):

 

 

H2L2- +Ме2+ = [MeL]2- + 2H+

H2L2- + Me3+ = [MeL]- + 2H+

H2L2- + Me4+ = [MeL] + 2H+

 

Стійкість комплексів катіонів металів з трилоном Б значною мірою залежить від природи металу та рН середовища. Напри­клад, Fe3+-іони з трилоном Б утворюють дуже стійкі комплекси і можуть бути визначені в кислому середовищі. Більшість катіонів у цих умовах утворюють менш стійкі комплексні сполуки, тому їх визначення проводять у присутності амоніачного буферного роз­чину (рН = 8...9), який зв'язує гідроген-іони, що утворюються вна­слідок реакцій.

Для фіксування кінцевої точки титрування в комплексонометрії застосовують металохромні індикатори — органічні сполуки, які утворюють у водних розчинах із досліджуваними іонами забарвлені комплекси, менш міцні, ніж комплекс металу з трилоном Б:

 

Me2+ + H2Ind- = [MeІnd]- + 2H+

 

При досягненні точки еквівалентності відбувається руйнуван­ня комплексу металу з індикатором, і розчин набуває забарвлення вільного індикатору:

 

[MeІnd]- + H2L2- = [MeL]2- + H2Ind-

 

Фіксування моменту еквівалентності в комплексонометрії мо­жна проводитиме не лише візуально, але й потенціометрично.

У комплексонометрії використовують різні способи титруван­ня — пряме, зворотне, титрування замісника, окисно-відновне, непряме алкаліметричне титрування.

У методі прямого титрування досліджувані іони в присутності металохромного індикатору і буферного розчину титрують розчи­ном трилону Б. Цим способом визначають твердість води, Cu2+ , Co2+-, Pb2+-, Ni2+-, Zn2+-, Fe3+-, Al3+-, Ba2+-, Cr3+-, Ca2+-, Mg2+-іони та інші (фактор еквівалентності feкв=1).

У разі зворотного титрування до досліджуваного іона додають точний надлишковий об'єм стандартного розчину трилону Б, бу­ферний розчин, індикатор, нагрівають суміш до завершення реа­кції, охолоджують і надлишок комплексону відтитровують стан­дартним розчином магнію сульфату або цинку сульфату.

Забарвлення розчину в кінцевій точці титрування зумовлено утворенням комплексу металоіндикатору з Mg2+- або Zn2+-іонами:

 

Me2+ + H2L2- = [MeL]2- + 2H+

надлишок H2L2- + Mg2+ = [MeL]2- + 2H+

 

Метод титрування замісника ґрунтується на утворенні менш стійкого комплексу Mg2+-іонів з трилоном Б порівняно з іншими катіонами (Кнест = 2,7 · 10-9), тому можлива обмінна реакція з до­сліджуваним іоном:

 

Me2+ + [MgL]2- = [MeL]2- + Mg2+

 

Mg2+-іони, що виділились, відтитровують трилоном Б у при­сутності індикатору хромогену чорного.

 

Mg2+ + [H2L]2- = [MgL]2- + 2H+

 

Метод непрямого алкаліметричного титрування застосовують виходячи з того, що при взаємодії розчину трилону Б з катіоном виділяється еквівалентна кількість гїдроген-іонів, яку потім відтит­ровують лугом у присутності кислотно-основного індикатору (фак­тор еквівалентності feкв = 1/2):

 

Me2+ + [H2L]2- = [MeL]2- + 2H+

2H+ + 2OH- = 2H2O

 

Комплексонометричне визначення органічних сполук побудо­ване на кількісному виділенні досліджуваної речовини у вигляді сполук з цинк(ІІ)- або кадмій(ІІ)-катіонами. Потім Zn2+- і Cd2+-катіони, що не вступили в реакцію, відтитровують розчином три­лону Б у присутності відповідних індикаторів або визначають їх вміст в осаді.

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5

ПРИКЛАДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

Дослід № 1

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,05 моль/дм3 ТРИЛОНУ Б

 

Мета роботи: навчитися готувати розчин трилону Б заданої концентрації.

Ем(Na2H2C10H12O8N2) = M(Na2H2C10H12O8N2) )· fекв; fекв = 1

 

РЕАКТИВИ

 

Динатрієва сіль етилендіамін- N,N,N’,N’-тетраацетатної кислоти дигідрат, динатрію едетат (трилон Б), х. ч.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану наважку динатрієвої солі етилендіамін-Ν,Ν,Ν',Ν'-тетраацетатної кислоти дигідрату Na2H2C10H12O8N2 · 2H2O зважу­ють на технічних терезах і розчиняють у воді в мірному стакані, доводять об'єм до 1 дм3, перемішують, фільтрують крізь паперо­вий фільтр у посуд для зберігання розчину.

 

Дослід № 2

СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ 0,05 моль/дм3 ТРИЛОНУ Б ЗА ЦИНКОМ МЕТАЛІЧНИМ

Мета роботи: оволодіти навиками стандартизації робочого розчину трилону Б за цинком металічним.

РЕАКТИВИ

 

Цинк металічний;

кислота сульфатна, 2 моль/дм3 розчин;

амоніачний буферний розчин, рН = 9,5...10;

еріохром чорний T — індикаторна суміш; трилон Б, 0,05 моль/дм3 розчин.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Розраховану точну наважку цинку металічного розчиняють в 40 см3 16 %-ної сульфатної кислоти в мірній колбі і доводять об'єм розчину водою до мітки. У колбу для титрування відбира­ють мірною піпеткою аліквотну частину розчину цинку (II) суль­фату, додають 5 см3 амоніачного буферного розчину, 0,1 г індика­торної суміші еріохрому чорного Т, 70 см3 води, перемішують до розчинення індикатору і титрують розчином трилона Б до пере­ходу фіолетового забарвлення в яскраво-синє (без фіолетового від­тінку).

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента трилону Б у розчині і поправковий коефіцієнт К.

 

Дослід № З

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.