1. Перед початком досліду необхідно визначити концентрацію вихідного розчину пероксиду гідрогену (тому що він нестійкий), а потім приготувати робочий розчин. Для цього відмірюють 1 мл вихідного розчину H2O2 у колбу для титрування, додають 20 мл 2 н. сірчаної кислоти і титрують 0,1 н. розчином калій перманганату до блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом »30 с. За результатами титрування розраховують концентрацію пероксиду гідрогену (у моль-еквівалентах на дм3):
, (6.2)
де NKMnO4– нормальність розчину KMnO4 (0,1 н.);
VKMnO4– об'єм розчину KMnO4, мл, що пішов на титрування;
2. Шляхом розведення вихідного розчину водою готують 80-100 см3 0,7¸0,9 нормального робочого розчину H2O2 (об'єм і концентрацію задає викладач). Точну концентрацію отриманого розчину визначають титруванням його проб об'ємом 2 мл (методика титрування описана вище). За середнім результатом двох-трьох титрувань обчислюють кількість H2O2 у реакційному об'ємі розчину (у молях):
, (6.3)
де VH2O2– об'єм проби розчину, мл, взятий для титрування (2 мл);
VP – реакційний об'єм цього розчину (20-25 мл – за завданням викладача).
3. Підготувати установку до роботи. Для цього у реакційну посудину 1 (див. рис. 6.1) вміщують наважку каталізатора (за завданням викладача) й мішалку 2. Далі приєднують роздільну лійку 3 до реакційної посудини і при перекритому крані 4 наливають до неї за допомогою піпетки 20-25 мл робочого розчину H2O2. Закривши лійку корком, перевіряють систему на герметичність. Для цього, відкривши кран 5, сполучають систему з атмосферою, піднімають склянку 7, щоб бюретка 6 заповнилась рідиною до нульової позначки і перекривають кран 5. Опускають склянку 7 приблизно на чверть висоти бюретки. Якщо забезпечена достатня герметичність системи, то рівень рідини у бюретці трохи знизиться і далі буде залишатись постійним протягом довільного часу. У цьому випадку можна виконувати експеримент.
4. Записують атмосферний тиск за барометром (знаходиться у препараторній лабораторії) та температуру, при якій виконується дослід, і розраховують V¥ – об'єм кисню, що може виділитись при повному розкладі взятої кількості пероксиду гідрогену. За рівнянням реакції при розкладі двох молей H2O2 одержується один моль кисню, тому:
, (6.4)
де R= 8,314 Дж/(моль×К);
PO2– тиск кисню.
Об'єм газу, що вимірюють в експерименті, окрім кисню, містить насичену водяну пару, отже:
PO2= P – PH2O, (6.5)
де PO2– тиск кисню, Па;
P – атмосферний тиск, Па;
PH2O – тиск насиченої водяної пари за температури досліду, Па.
Слід врахувати, що об'єм газу, що виділяється, вимірюють у см3, тому:
. (6.6)
5. Вмикають мішалку, далі, відкривши кран 4, зливають робочий розчин H2O2 у реактор 1. Відрахування часу починають з моменту, коли роздільна лійка 3 випорожниться приблизно наполовину. Об'єм кисню, що виділяється, фіксують через рівні проміжки часу за об'ємом рідини, витісненої з бюретки, при однакових рівнях рідини у ній та урівнюючій склянці 7. Коли об'єм кисню, який виділився, складе приблизно , вимикають перемішування, відкривають кран 5, та розбирають установку. Відпрацьований розчин обережно зливають з реакційної посудини і достають мішалку. Посуд промивають дистильованою водою і готують установку до наступного експерименту за завданням викладача.
Кількість каталізаторів та інтервали часу, через які вимірюють об'єми виділеного кисню, наведені у табл. 6.1.
Отримані експериментальні дані для кожного каталізатора записують в окрему таблицю (табл. 6.2).
Таблиця 6.1
Рекомендовані кількості каталізаторів та інтервали часу між вимірюваннями
Каталізатор
mKat, г
Інтервал часу*, хв
MnO2
0,05
0,25-0,30
PbO2
0,1
0,3-0,5
Co3O4
0,5
0,5-1,0
Вугілля активоване
1,0
1-3
Платина
–
1-3
*В міру того, як зменшується концентрація H2O2 у реакційній суміші, інтервали часу між вимірюваннями збільшують.
Таблиця 6.2
Каталізатор та його маса ____________________________.
Атмосферний тиск P = _______________Па. Тиск насиченої пари водиPH2O = ____________ Па. Температура Т = __________К.
Об'єм робочого розчину VP = _________ см3.
Кількість H2O2 nH2O2= ________ моль.
Час від початку досліду, t, хв
Vt,
см3
VO2,t,
см3
V¥ – VO2,t,
см3
xH2O2,
моль/дм3
kI
k0
У цій таблиці Vt –об'єм газу, виділеного на момент часу t, (експериментальні дані); VO2,t – об'єм кисню, розрахований з поправкою на тиск водяної пари за формулою
, (6.7)
(позначення див. у формулі (6.5); V¥ – об'єм кисню, що має виділитись при повному розкладі пероксиду гідрогену (розраховується за формулою (6.6)); kI – константа швидкості реакції.