 |
|
|
Архитектура Астрономия Аудит Биология Ботаника Бухгалтерский учёт Войное дело Генетика География Геология Дизайн Искусство История Кино Кулинария Культура Литература Математика Медицина Металлургия Мифология Музыка Психология Религия Спорт Строительство Техника Транспорт Туризм Усадьба Физика Фотография Химия Экология Электричество Электроника Энергетика |
Получения абсолютного эфира
Для получения абсолютного эфира, не содержащего перекисей, эфир многократно встряхивают с безводным хлоридом кальция (количество хлорида кальция обычно составляет 10% от веса абсолютируемого эфира) и оставляют на день. После этого эфир отделяют от хлорида кальция и перегоняют, используя для окончательного обезвоживания металлический натрий. Полученный абсолютный эфир можно хранить над небольшим количеством натрия в темных склянках с трубкой.
ПОЛУЧЕНИЕ АБСОЛЮТНОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА Спирт широко используется в виде ректификата, который представляет собой азеотропную смесь, содержащую 95,6% этанола и 4,4% воды. Температура кипения этой смеси 78,17 °С. В промышленности абсолютный спирт (99,5%-ный) получают перегонкой ректификата с бензолом. При этом отгоняется азеотропная смесь, которая содержит 18,5% спирта, 74,1% бензола и 7,4% воды. В лабораторных условиях обезвоживание ректификата можно производить кипячением его с оксидом кальция. На 1 л 95,6%-ного спирта берут 250 г оксида кальция, предварительно прокаленного в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником (рис. 87 а). Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги хлоркальциевой трубкой (рис. 87 б). При этом получается 99,5%-ный спирт. Содержание воды в спирте определяют по плотности (табл. 14).
Рисунок 87. – Установки для получения абсолютного этилового спирта.
Дальнейшее обезвоживание спирта можно производить, например, с помощью магния или натрия. В колбу с обратным холодильником помещают 5 г магниевой стружки или натрия, приливают 75-100 мл спирта и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакцию. После прекращения кипения колбу вновь нагревают до полного растворения магния. Кипячение продолжают еще 30 мин. и спирт перегоняют, тщательно предохраняя дистиллят от влаги воздуха (рис. 87 б). Так можно получить 99,95%-ный спирт. Он очень гигроскопичен. Удаление остатков воды удобно производить натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров, имеющих сравнительно высокую температуру кипения.
Таблица 14. – Плотность этанола в зависимость от концентрации
Поиск по сайту: |
