Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.
Оборудование, материалы и реактивы: прибор УВО; автотрансформатор (типа ЛАТР-1); эксикатор; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 ºС; весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г; бумага фильтровальная лабораторная.
Проведение испытаний. Прибор УВО нагревают до температуры обезвоживания исследуемого образца (130 – 170) ºС в соответствии с установленным режимом.
Для изготовления бумажных пакетов лист фильтровальной бумаги размером 15 × 15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги. Размеры пакета могут быть иными, при этом необходимо, чтобы его края не выходили за пределы плит прибора.
Заготовленные пакеты просушивают 1-3,5 минуты между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 минут в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
Навеску анализируемой пробы 5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами, затем переключателем «Таймер», задают 5 мин высушивания при температуре 160 ºС. Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:
, (1.5)
где - масса пакета, г; - масса пакета с навеской до обезвоживания, г; - масса пакета с навеской после обезвоживания, г.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %.
Определение массовой доли жира
Рефрактометрический метод определения
Массовой доли жира
Метод основан на извлечении жира из навески изделия ά -бромнафталином . Массовую долю жира определяют по разности коэффициента преломления растворителя и раствора жира в растворителе.
При растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение.
Оборудование, материалы и реактивы: рефрактометр РЛУ; ступка фарфоровая диаметром не более 7 см или фарфоровая чашка; стаканы стеклянные вместимостью 25-50 см3; воронки стеклянные диаметром не более 3 см; микропипетка вместимостью 2 см3 с делениями на 0,02 см3; пикнометр стеклянный вместимостью 25- 50 см3; бумага фильтровальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззольные фильтры, ά-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66 или ά-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63.
Проведение испытания. В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком от 2 до 5 г взвешивают навеску с погрешностью не более 0,0002 г
Навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2 см3 на 1 г навески), который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Навеску с растворителем тщательно растирают в течение 3 мин. Работу с растворителем проводят под тягой. Смесь из ступки переносят на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2-3 капли помещают на призму рефрактометра, которую предварительно протирают спиртом и снимают показания.
Отсчет показаний преломления можно производить без введения поправок на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
По показателю преломления раствора жира в а-монобромнафталине рассчитывают массовую долю жира Ж в процента, по формуле:
, (1.6)
где d — плотность жира, г/см3; V— объем взятого ά-монобромнафталина, см3; m — навеска, г; n— показатель преломления а-монобромнафталина; n1 - показатель преломления молочного жира; n2—показатель преломления раствора жира в ά-монобромнафталине, где W – массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
1.3.3.2 Метод определения жира с предварительным
гидролизом крахмала
Метод основан на извлечении жира растворителем из навески, обработанной предварительно соляной кислотой, удалении растворителя и взвешивании жира.
Оборудование, материалы и реактивы: колба плоскодонная вместимостью 300 см3; обратный холодильник водяной или воздушный; пипетка с резиновой грушей; центрифужные пробирки; колбы конические вместимостью 100 и 150 см3; воронка стеклянная; цилиндр мерный вместимостью 100 см3, соляная кислота, раствор 15 г/дм3 (1,5 %-ный) или раствор серная кислота, раствор 50 г/дм3 (5 %-ный), хлороформ (или дихлорэтан плотностью 1,2520...1,2537 кг/м3), аммиак, водный плотностью 910 кг/м3, фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3(1,0 %-ный).
Проведение испытания. Подготовленную навеску продукта в 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 300 см3. В эту же колбу добавляют 100 см3 1,5 %-ой соляной кислоты (или 10 см3 5 % серной кислоты), закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и кипятят содержимое колбы при слабом нагревании точно 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в нее 50 см3 хлороформа, закрывают пробкой, встряхивают в течение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2-3 мин при 3000 об/мин.
В пробирке образуются три слоя. Верхний (водный) удаляют. Отбирают пипеткой с резиновой грушей хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую коническую колу через вату, вложенную в узкую часть воронки. Кончик пипетки при этом должен касаться ваты.
По 20 см3 фильтрата помещают в две колбы вместимостью по 100 см3, доведенные предварительно до постоянной массы и взвешенные. Фильтрация и отбор проб должны производиться под тягой и продолжаться не более 2 мин.
Колбы соединяют с холодильником, помещают на горячую баню и отгоняют хлороформ. Отгонку проводят также под тягой. Колбы с жиром сушат до постоянной массы при температуре от100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Расслаивание можно проводить без центрифугирования. В этом случае после гидролиза и охлаждения в колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см3 хлороформа, взбалтывают содержимое колбы 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время нижний хлороформный слой должен полностью отделиться. Если расслаивания не происходит, добавляют еще 2 - 3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. Затем производят отбор, фильтрацию и отгон хлороформа.
Массовую долю жира (X, %) в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:
, (1.7)
где M1 — масса колбы с высушенным жиром, г; М2 — масса пустой колбы, г; 50 — количество хлороформа, взятое для растворения жира, см3; М — масса навески анализируемого продукта, г; 20 — количество хлороформного раствора жира, взятое для отгона, см3; W— влажность продукта, %.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.