Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Умови йодометричних визначень



При створенні необхідних умов титрування враховують влас­тивості титрантів, індикатору та речовин, що аналізують, тому розрізняють: умови прямого титрування; умови зворотного титру­вання; умови замісникового титрування.

 

Умови прямого титрування

1. Титрування виконують на холоді, тому що дийод — летка речовина, і при нагріванні знижується чутливість крохмалю як індикатору.

2. Середовище розчину, що титрується, повинне бути кислим або нейтральним, тому що в лужному середовищі перебігає реак­ція дисмутації дийоду:

 

I2 + 2OH- = ІО- + І- + H2O

 

Умови зворотного титрування

1. Титрування виконують на холоді.

2. Середовище розчину, що титрують, повинно бути близьким до нейтрального, тому що в лужному середовищі перебігає реак­ція дисмутації дийоду:

 

I2 + 2OH- = ІО- + І- + H2O

 

що викликає побічну реакцію:

S2O32- + 2OH- + 4 ІО- = 2SO42- + H2O + 4І-

у кислому середовищі можливий перебіг побічної реакції

 

- + O2 + 4H+ = 2I2 + 2H2O

а також розкладення титранту Na2S2O3

S2O32- + 2H+ = 2 + S + H2O

Якщо під час перебігу реакції утворюються гідроген(1+)-іони, їх зв'язують додаванням до розчину натрію гідрогенкарбонату:

 

H+ + HCO- = H2CO3 = H2O + CO2

 

Умови замісникового титрування (при визначенні окисників)

1. Титрування виконують на холоді.

2. Середовище розчину, що титрується, повинно бути кислим або нейтральним, тому що в лужному середовищі перебігає реак­ція дисмутації дийоду.

3. Додавати надлишок калію йодиду, з яким дийод, що виді­лився, утворює комплекс:

I2 + І- = [ I3]-

Що підвищує розчинність дийоду у воді та знижує його леткість.

4. Після додавання калію йодиду реакційну суміш витримують
у темному місці для запобігання побічної реакції:

 

4І- + O2 + 4H+ = 2I2 + 2H2O

 

5. Титрують дийод, що виділився, по завершенні реакції через 10-15 хв після додавання до окисника розчину калію йодиду, тому що реакція між ними перебігає повільно.

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 7

 

ПРИКЛАДИ ЙОДОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

 

Дослід № 1

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 НАТРІЮ ТІОСУЛЬФАТУ

Мета роботи: навчитися готувати основні титранти для йодометричних визначень.

Ем(Na2S2O3 · 5H2O) = M(Na2S2O3 · 5H2O) · fекв; fекв = 1

РЕАКТИВИ

Натрію тіосульфат, х. ч.;

натрію карбонат безводний, х. ч.;

меркурію (II) йодид, х. ч.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану наважку натрію тіосульфату зважують на техніч­них терезах, переносять у мірний стакан, розчиняють у свіжоперевареній охолодженій воді, додають 0,1 г натрію карбонату без­водного, 10 мг меркурію (II) йодиду і доводять об'єм розчину до 1 дм3, перемішують і переливають приготовлений розчин у посуд для зберігання.

 

 

Дослід № 2

СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ НАТРІЮ ТІОСУЛЬФАТУ ЗА ДИКАЛІЮ ДИХРОМАТОМ

Мета роботи: оволодіти методом стандартизації розчину натрію тіосульфату за первинним стандартом.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

 

+ 6е + Сr2О72- + 14Н+ = 2Сr3+ + 7Н2О 1

 

- 2е + 3І- = [ I3]- 3

__________________________________________________________________________________________________________

Сr2О72- + 14Н+ + 3І- = 2Сr3+ + 7Н2О + [ I3]-

+ 2е + [ I3]- = 3І- 1

 

- 2е + 2S2O32- = S4O62- 1

_____________________________________________________________________________________

[ I3]- + 2S2O32- = - + S4O62-

Ем (К2Сr2О7) = М(К2Сr2О7) · fекв; fекв = 1/6

 

РЕАКТИВИ

Дикалію дихромат, х.ч.;

Калію йодид, х.ч.;

Кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин;

Крохмаль, 0,5 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Розраховану точну наважку дикалію дихромату переносять у мірну колбу, розчиняють у дистильованій воді, доводять об'єм розчину водою до мітки, ретельно перемішують. Піпеткою відби­рають аліквотний об'єм приготовленого розчину, переносять у колбу з притертою пробкою, додають 2 г калію йодиду, 10 - 15 см3 розчину сульфатної кислоти, перемішують і залишають на 10-15 хв у темному місці. Потім пробку над колбою змивають дистильованою водою, додають приблизно 200 см3 дистильованої води і титрують розчином натрію тіосульфату до блідо-жовтого забарвлення; потім додають 2 см3 розчину крохмалю і продовжу­ють титрувати до переходу синього забарвлення розчину в блідо-зелене від однієї краплі розчину натрію тіосульфату.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента натрію тіосульфату в розчині і поправковий коефіцієнт К.

Дослід № 3

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 ЙОДУ

Мета роботи: навчитися готувати розчин йоду для окисно – відновного титрування.

Ем(І2) = М(І2) · fекв; fекв = 1/2

 

РЕАКТИВИ

 

Йод, ч.;

Калію йодид, х.ч.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

На технічних терезах зважують 36 г калію йодиду, переносять у мірний стакан і розчиняють у 50 см3 дистильованої води, потім (на цих же терезах) у бюксі зважують розраховану наважку йоду і розчиняють її в розчині калію йодиду, переносять у мірний стакан, доводять об’єм розчину до 1 дм3 і переливають його в посуд з темного скла для зберігання.­

 

Дослід № 4

СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 ЙОДУ ЗА СТАНДАРТНИМ РОЗЧИНОМ НАТРІЮ ТІОСУЛЬФАТУ

 

Мета роботи: оволодіти методом стандартизації по вторинному стандарту.

В основу визначення покладено таке рівняння реакції:

 

- 2е + 2S2O32- = S4O62- 1

+ 2е + [ I3]- = 3І- 1

_____________________________

2S2O32-+ [ I3]- = S4O62- + -

 

 

РЕАКТИВИ

Натрію тіосульфат, 0,1 моль/дм3 розчин;

крохмаль, 0,5 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Одну бюретку заповнюють приготовленим розчином йоду, другу — стандартним розчином натрію тіосульфату. У колбу для титрування відміряють точний об'єм розчину натрію тіосульфату (20,00; 21,00; 22,00 см3), додають 2 см3 розчину крохмалю і титру­ють розчином йоду до забарвлення розчину в синій колір від од­нієї краплі титранту. Об'єми розчину йоду, що пішли на титру­вання, перераховують на 20,00 см3 розчину натрію тіосульфату.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента йоду в розчині і поправковий коефіцієнт К.

 

 

Дослід № 5




©2015 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.