Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4. ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕНЬ У МЕТОДІ ОСАДЖУВАЛЬНОГО ТИТРУВАННЯ



 

ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕНЬ У МЕТОДІ ОСАДЖУВАЛЬНОГО ТИТРУВАННЯ

Дослід № 1

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 АРГЕНТУМУ (І) НІТРАТУ

 

Мета роботи: навчитися готувати розчини заданої концентрації для проведення аналітичних досліджень.

 

РЕАКТИВИ

Аргентуму (І) нітрат, х. ч.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Розраховану точну наважку AgNO3 (перекристалізованого і висушеного за 220—250 °С) зважують на технічних терезах, пере­носять у посуд для приготування розчину, розчиняють у необхід­ній кількості води, потім доводять дистильованою водою об'єм розчину до 1 дм3, перемішують і переливають у посуд для збері­гання розчину.

 

 

Дослід № 2

СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 АРГЕНТУМУ (І) НІТРАТУ ЗА НАТРІЮ ХЛОРИДОМ

 

Мета роботи: оволодіти навиками стандартизації робочого розчину по первинному стандарту.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

 

AgNO3 + NaCl = AgCІ + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

Ем(NaCl) = M(NaCl) )· fекв; fекв = 1.

 

РЕАКТИВИ

 

Натрію хлорид, х. ч.;

дикалію хромат, 5 %-вий розчин.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Розраховану точну наважку натрію хлориду (двічі перекристалізованого з води і слабко прожареного в тиглі за 250-300 °С) крізь суху лійку кількісно переносять у мірну колбу, розчиняють у воді і доводять об'єм розчину до мітки. У конічну колбу для титрування відбирають піпеткою аліквотну частину розчину, до­дають 2-4 краплі розчину K2CrO4 і титрують розчином AgNO3 при ретельному перемішуванні до тих пір, поки утворений осад не набуде цегляно-червоного відтінку.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента аргентуму (І) нітрату в розчині і поправковий коефіцієнт К.

 

Дослід № 3

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ КАЛІЮ БРОМІДУ ЗА МЕТОДОМ MOPA

Мета роботи: навчитися визначати вміст речовини методом осаджувального титрування за методом Мора.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

 

KBr + AgNO3 = AgBr + KNO3

2AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4 + 2KNO3

Ем(KBr) = M(KBr) )· fекв; fекв = 1.

 

РЕАКТИВИ

 

Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм3 розчин;

дикалію хромат, 5 %-вий розчин.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

 

Розраховану точну наважку калію броміду розчиняють у коні­чній колбі в зручному для титрування об'ємі води, додають 2- 4 краплі розчину K2CrO4 і титрують стандартним розчином арген­туму (І) нітрату до цегляно-червоного забарвлення утвореного осаду. Титрування повторюють до одержання відтворюваних ре­зультатів.

Розраховують масову відсоткову частку калію броміду.

 

Дослід № 4

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ НАТРІЮ ХЛОРИДУ В ІЗОТОНІЧНОМУ РОЗЧИНІ

 

Мета роботи: навчитися визначати вміст натрію хлориду в ізотонічному розчині за методом Мора.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

 

NaCl + AgNO3 = AgCІ + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

Ем(NaCl) = M(NaCl) )· fекв; fекв = 1.

 

РЕАКТИВИ

 

Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм3 розчин;

дикалію хромат, 5 %-вий розчин.

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Роботу виконують напівмікрометодом, який відрізняється від макрометоду зменшеним об'ємом розчину досліджуваної речови­ни та використанням напівмікробюретки місткістю 5,00 см3 та ціною поділки 0,02 см3.

Аліквотну частину ізотонічного розчину піпеткою переносять у колбу для титрування, додають 4 - 5 крапель розчину K2CrO4 і титрують стандартним розчином аргентуму (І) нітрату до цегля­но-червоного забарвлення утвореного осаду.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують масову відсоткову частку натрію хлориду в до­сліджуваному об'ємі ізотонічного розчину.

 

МЕТОД ФАЯНСА-ХОДАКОВА

Метод грунтується на прямому титруванні галогенідів (Cl-, Br-, І-іонів), тіоціанат-іонів стандартним розчином аргентуму (І) ніт­рату в присутності адсорбційних індикаторів. Адсорбційні індика­тори — це слабкі органічні кислоти, які дисоціюють за схемою:

 

HІnd = H+ + Ind-

 

Аніони цих кислот здатні адсорбуватися поверхнею утворених осадів поблизу точки еквівалентності, що приводить до зміни за­барвлення суміші, яку титрують, і дозволяє фіксувати кінцеву точку титрування.

Як адсорбційні індикатори в аналітичній практиці широко використовують: еозин, флуоресцеїн, дихлорофлуоресцеїн та ін.

Так, наприклад, у процесі титрування йодид-іонів (KI) аргентум (І)-іонами (AgNO3) осад AgI здатний утворювати колоїдні розчини:

 

Ag+ + І- = AgІ

 

Колоїдні частинки AgI в першу чергу адсорбують на своїй по­верхні іони, які входять до складу осаду. До моменту еквівалентно­сті в розчині присутній надлишок І--іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] та надають їй негативного заряду: m[AgI] · nІ- (пер­винний адсорбційний шар). До складу утвореної міцели входить деяка кількість протиіонів (n- х)К+, які утворюють вторинний (зовнішній) адсорбційний шар міцели: { m [AgI] ·n I- · (n- х)Κ+}х-.

По досягненні моменту еквівалентності в розчині з'являється надлишок аргентум(І)-іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] · n Ag+ та надають їй позитивного заряду. Як протиіони те­пер адсорбуються нітрат-іони і утворюють вторинний (зовнішній) шар міцели: { m [AgI] · n Ag+ · (n- х)NO3-}х+. Нітрат-іони не утворю­ють осаду з жодною частиною міцели, тому вони легко заміщу­ються забарвленим аніоном індикатору, що призводить до різкої зміни забарвлення на поверхні осаду в точці еквівалентності.

Умови титрування за методом Фаянса—Ходакова:

- титрування проводять при різних значеннях рН в залежнос­ті від індикатору, наприклад, титрування з флуоресцеїном прово­дять при рН = 7...10 (визначають Cl--, Br--, I--, SCN--ioни), з еозином — при рН = 2 (визначають Br--, I--, SCN--ioни; при визначенні С1--іонів еозин не використовують, тому що зміна за­барвлення осаду відбувається до досягнення точки еквівалентності);

- осад повинен мати максимальну поверхню, тобто мати ви­гляд колоїдних частинок, для чого до розчину, що титрують, до­дають захисні колоїди: крохмаль, декстрин тощо;

- іони індикатору повинні адсорбуватись осадом значно сла­бше, ніж досліджувані іони, щоб уникнути занижених результатів.

 

Дослід № 5

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.