ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕНЬ У МЕТОДІ ОСАДЖУВАЛЬНОГО ТИТРУВАННЯ
Дослід № 1
ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 АРГЕНТУМУ (І) НІТРАТУ
Мета роботи: навчитися готувати розчини заданої концентрації для проведення аналітичних досліджень.
РЕАКТИВИ
Аргентуму (І) нітрат, х. ч.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку AgNO3 (перекристалізованого і висушеного за 220—250 °С) зважують на технічних терезах, переносять у посуд для приготування розчину, розчиняють у необхідній кількості води, потім доводять дистильованою водою об'єм розчину до 1 дм3, перемішують і переливають у посуд для зберігання розчину.
Дослід № 2
СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ 0,1 моль/дм3 АРГЕНТУМУ (І) НІТРАТУ ЗА НАТРІЮ ХЛОРИДОМ
Мета роботи: оволодіти навиками стандартизації робочого розчину по первинному стандарту.
В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:
AgNO3 + NaCl = AgCІ + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Ем(NaCl) = M(NaCl) )· fекв; fекв = 1.
РЕАКТИВИ
Натрію хлорид, х. ч.;
дикалію хромат, 5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку натрію хлориду (двічі перекристалізованого з води і слабко прожареного в тиглі за 250-300 °С) крізь суху лійку кількісно переносять у мірну колбу, розчиняють у воді і доводять об'єм розчину до мітки. У конічну колбу для титрування відбирають піпеткою аліквотну частину розчину, додають 2-4 краплі розчину K2CrO4 і титрують розчином AgNO3 при ретельному перемішуванні до тих пір, поки утворений осад не набуде цегляно-червоного відтінку.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента аргентуму (І) нітрату в розчині і поправковий коефіцієнт К.
Дослід № 3
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ КАЛІЮ БРОМІДУ ЗА МЕТОДОМ MOPA
Мета роботи: навчитися визначати вміст речовини методом осаджувального титрування за методом Мора.
В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:
KBr + AgNO3 = AgBr + KNO3
2AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4 + 2KNO3
Ем(KBr) = M(KBr) )· fекв; fекв = 1.
РЕАКТИВИ
Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм3 розчин;
дикалію хромат, 5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку калію броміду розчиняють у конічній колбі в зручному для титрування об'ємі води, додають 2- 4 краплі розчину K2CrO4 і титрують стандартним розчином аргентуму (І) нітрату до цегляно-червоного забарвлення утвореного осаду. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масову відсоткову частку калію броміду.
Дослід № 4
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ НАТРІЮ ХЛОРИДУ В ІЗОТОНІЧНОМУ РОЗЧИНІ
Мета роботи: навчитися визначати вміст натрію хлориду в ізотонічному розчині за методом Мора.
В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:
NaCl + AgNO3 = AgCІ + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Ем(NaCl) = M(NaCl) )· fекв; fекв = 1.
РЕАКТИВИ
Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм3 розчин;
дикалію хромат, 5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Роботу виконують напівмікрометодом, який відрізняється від макрометоду зменшеним об'ємом розчину досліджуваної речовини та використанням напівмікробюретки місткістю 5,00 см3 та ціною поділки 0,02 см3.
Аліквотну частину ізотонічного розчину піпеткою переносять у колбу для титрування, додають 4 - 5 крапель розчину K2CrO4 і титрують стандартним розчином аргентуму (І) нітрату до цегляно-червоного забарвлення утвореного осаду.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масову відсоткову частку натрію хлориду в досліджуваному об'ємі ізотонічного розчину.
МЕТОД ФАЯНСА-ХОДАКОВА
Метод грунтується на прямому титруванні галогенідів (Cl-, Br-, І-іонів), тіоціанат-іонів стандартним розчином аргентуму (І) нітрату в присутності адсорбційних індикаторів. Адсорбційні індикатори — це слабкі органічні кислоти, які дисоціюють за схемою:
HІnd = H+ + Ind-
Аніони цих кислот здатні адсорбуватися поверхнею утворених осадів поблизу точки еквівалентності, що приводить до зміни забарвлення суміші, яку титрують, і дозволяє фіксувати кінцеву точку титрування.
Як адсорбційні індикатори в аналітичній практиці широко використовують: еозин, флуоресцеїн, дихлорофлуоресцеїн та ін.
Так, наприклад, у процесі титрування йодид-іонів (KI) аргентум (І)-іонами (AgNO3) осад AgI здатний утворювати колоїдні розчини:
Ag+ + І- = AgІ
Колоїдні частинки AgI в першу чергу адсорбують на своїй поверхні іони, які входять до складу осаду. До моменту еквівалентності в розчині присутній надлишок І--іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] та надають їй негативного заряду: m[AgI] · nІ- (первинний адсорбційний шар). До складу утвореної міцели входить деяка кількість протиіонів (n- х)К+, які утворюють вторинний (зовнішній) адсорбційний шар міцели: { m [AgI] ·n I- · (n- х)Κ+}х-.
По досягненні моменту еквівалентності в розчині з'являється надлишок аргентум(І)-іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] · n Ag+ та надають їй позитивного заряду. Як протиіони тепер адсорбуються нітрат-іони і утворюють вторинний (зовнішній) шар міцели: { m [AgI] · n Ag+ · (n- х)NO3-}х+. Нітрат-іони не утворюють осаду з жодною частиною міцели, тому вони легко заміщуються забарвленим аніоном індикатору, що призводить до різкої зміни забарвлення на поверхні осаду в точці еквівалентності.
Умови титрування за методом Фаянса—Ходакова:
- титрування проводять при різних значеннях рН в залежності від індикатору, наприклад, титрування з флуоресцеїном проводять при рН = 7...10 (визначають Cl--, Br--, I--, SCN--ioни), з еозином — при рН = 2 (визначають Br--, I--, SCN--ioни; при визначенні С1--іонів еозин не використовують, тому що зміна забарвлення осаду відбувається до досягнення точки еквівалентності);
- осад повинен мати максимальну поверхню, тобто мати вигляд колоїдних частинок, для чого до розчину, що титрують, додають захисні колоїди: крохмаль, декстрин тощо;
- іони індикатору повинні адсорбуватись осадом значно слабше, ніж досліджувані іони, щоб уникнути занижених результатів.