Мета роботи: навчитися визначати об’ємну частку амоніаку в розчині методом кислотно – основного титрування.
В основу цього визначення покладено такі рівняння реакцій:
NH3 · H2O + HCl = NH4Cl + H2O
надл. HCl + NaOH = NaCl + H2O
Ем(NH3) = M(NH3) )· fекв; fекв =1.
РЕАКТИВИ
Кислота хлоридна, розчин 0,1 моль/дм3;
натрію гідроксид, розчин 0,1 моль/дм3;
метиловий оранжевий, 0,1 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
У конічну колбу відміряють бюреткою 35,00 - 40,00 см3 стандартного розчину хлоридної кислоти, мірною піпеткою додають 15,00 см3 досліджуваного розчину амоніаку (аптека), 1-2 краплі розчину метилового оранжевого. Залишок кислоти, який не вступив у реакцію з амоніаком, відтитровують стандартним розчином натрію гідроксиду до переходу червоного забарвлення в жовте.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масово-об'ємну частку амоніаку в розчині.
КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ ДО АУДИТОРНОЇ ТА ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ
Суть та класифікація титриметричних методів аналізу.
Вимоги до реакцій у титриметричних методах аналізу.
Стандартні речовини і вимоги до них. Стандартні розчини, їх приготування і стандартизація.
Кислотно-основні індикатори. Показник титрування та інтервал переходу індикатору, зв'язок між ними.
Правила вибору індикатору за продуктами реакції та за кривими титрування.
Пряме і зворотне титрування, випадки їх застосування.
Можливість визначення солей, які гідролізують, методом кислотно-основного титрування.
Можливість визначення сумішей кислот, основ методом кислотно-основного титрування.
Який об'єм концентрованої HCl необхідно взяти для приготування 1 дм3 розчину 0,1 моль/дм3 HCl (р = 1,19 г/см3). Відповідь: 8,0 см3.
Розрахувати об'єм розчину 0,0924 моль/дм3 NaOH, який витрачається на титрування 20,00 см3 розчину 0,1012 моль/дм3 HCl. Відповідь: 21,90 см3.
Визначити масову відсоткову частку H2C2O4 · 2H2O в забрудненому препараті, якщо на титрування наважки 0,1582 г витрачено 21,37 см3 розчину 0,1093 моль/дм3 КОН.
Відповідь: w(H2C2O4 · 2H2O) = 87,53 %.
ТИТРИМЕТРИЧНІ МЕТОДИ ОСАДЖЕННЯ
(ОСАДЖУВАЛЬНЕ ТИТРУВАННЯ)
Титриметричні методи осадження побудовані на використанні при титруванні реакцій, які супроводжуються утворенням малорозчинних сполук. Суть методів полягає в тому, що до розчину певної речовини додають еквівалентну кількість осадника у вигляді стандартного розчину. В осаджувальному титруванні можуть бути використані реакції, які відповідають таким вимогам:
- утворений осад має бути практично нерозчинним (K = 10-10 для бінарних електролітів; K = 10-12 для осадів іншого складу);
- реакція осадження повинна відбуватися швидко, кількісно, стехіометрично, без утворення пересичених розчинів;
- результати титрування не повинні помітно спотворюватись процесами співосадження.
Поблизу точки еквівалентності необхідно повільно додавати титрант та інтенсивно перемішувати розчин для усунення впливу адсорбції.
В аналітичній практиці найбільш широко застосовують аргентометрію (метод Мора, метод адсорбційних індикаторів Фаянса- Ходакова); тіоціанатометрію та меркурометрію.
АРГЕНТОМЕТРІЯ
Методи аргентометрії грунтуються на застосуванні стандартних розчинів аргентуму (І) нітрату як осадника і використовуються, головним чином, для кількісного визначення галогенід-, тіоціанат-іонів та арґентум (І) - іонів:
Ag+ + HaL- = AgHaL
Основними робочими розчинами є 0,05 моль/дм3 або розчини 0,01 моль/дм3 AgNO3, які найчастіше готують як вторинні стандартні розчини з подальшою стандартизацією за хімічно чистими KCl, NaCl або за стандартними розчинами цих солей.
Розчини AgNO3 чутливі до дії світла і зберігаються в посуді з темного скла.
МЕТОД MOPA
Титрантом методу є 0,05 моль/дм3 або розчин 0,1 моль/дм3 AgNO3. Індикатор - розчин K2CrO4, його використання засноване на дробному осадженні галогенід- і хромат-іонів.
При титруванні С1--іонів за методом Мора в присутності CrO42--іонів у першу чергу осаджуються хлорид-іони:
Ag+ + Cl- = AgCl (білий)
Після повного осадження хлорид-іонів надлишкова крапля розчину AgNO3 викликає утворення цегляно-червоного осаду Ag2CrO4:
2Ag+ + СгО2- = Ag2CrO4 (цегляно-червоний)
У кінцевій точці титрування осади забарвлюються в цегляно-червоний колір.
Умови титрування за методом Мора:
- титрування проводять у нейтральному або слаболужному середовищі (рН = 6,3—10,5);
- у кислому середовищі розчиняється аргентуму (І) хромат:
2Ag2CrO4 + 2H+ = 4Ag+ + Cr2O72- + H2O
- лужному середовищі при рН > 10 відбувається розкладання титранту:
2Ag+ + 2OH- = 2AgOH = Ag2O + H2O
- в розчині повинні бути відсутні Pb2+, Ba2+, Hg22+ , Bi3+ та інші іони, які утворюють осади з хромат-іоном, а також PO43-, CO32-, C2O42-, AsО43- aніони та інші, які осаджують аргентум(І)-іони.
Метод Мора застосовують для визначення хлорид- та бромід-іонів. Визначення йодид-іонів утруднено у зв'язку з їх сильною адсорбцією на поверхні осаду AgI.
Методом Мора не визначають солі галідних кислот і слабких основ, тому що їх водні розчини внаслідок гідролізу мають кисле середовище.
Основною методичною помилкою при титруванні за методом Мора буде індикаторна помилка, тому що розчин свідомо перетитровують.