ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВО-ОБ'ЄМНОЇ ЧАСТКИ АМОНІАКУ В РОЗЧИНІ (ЗВОРОТНЕ ТИТРУВАННЯ)

Мета роботи: навчитися визначати об’ємну частку амоніаку в розчині методом кислотно – основного титрування.

В основу цього визначення покладено такі рівняння реакцій:

NH₃ · H₂O + HCl = NH₄Cl + H₂O

надл. HCl + NaOH = NaCl + H₂O

Ем(NH₃) = M(NH₃) )· f_екв; f_екв =1.

РЕАКТИВИ

Кислота хлоридна, розчин 0,1 моль/дм³;

натрію гідроксид, розчин 0,1 моль/дм³;

метиловий оранжевий, 0,1 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

У конічну колбу відміряють бюреткою 35,00 - 40,00 см³ стан­дартного розчину хлоридної кислоти, мірною піпеткою додають 15,00 см³ досліджуваного розчину амоніаку (аптека), 1-2 краплі розчину метилового оранжевого. Залишок кислоти, який не вступив у ре­акцію з амоніаком, відтитровують стандартним розчином натрію гідроксиду до переходу червоного забарвлення в жовте.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують масово-об'ємну частку амоніаку в розчині.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ ДО АУДИТОРНОЇ ТА ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ

1. Суть та класифікація титриметричних методів аналізу.
2. Вимоги до реакцій у титриметричних методах аналізу.
3. Стандартні речовини і вимоги до них. Стандартні розчини, їх при­готування і стандартизація.
4. Кислотно-основні індикатори. Показник титрування та інтервал пе­реходу індикатору, зв'язок між ними.
5. Правила вибору індикатору за продуктами реакції та за кривими титрування.
6. Пряме і зворотне титрування, випадки їх застосування.
7. Можливість визначення солей, які гідролізують, методом кислот­но-основного титрування.
8. Можливість визначення сумішей кислот, основ методом кислотно-основного титрування.
9. Який об'єм концентрованої HCl необхідно взяти для приготування 1 дм³ розчину 0,1 моль/дм³ HCl (р = 1,19 г/см³). Відповідь: 8,0 см³.
10. Розрахувати об'єм розчину 0,0924 моль/дм³ NaOH, який витрача­ється на титрування 20,00 см³ розчину 0,1012 моль/дм³ HCl. Відповідь: 21,90 см³.
11. Визначити масову відсоткову частку H₂C₂O₄ · 2H₂O в забрудненому препараті, якщо на титрування наважки 0,1582 г витрачено 21,37 см³ розчину 0,1093 моль/дм³ КОН.

Відповідь: w(H₂C₂O₄ · 2H₂O) = 87,53 %.

ТИТРИМЕТРИЧНІ МЕТОДИ ОСАДЖЕННЯ

(ОСАДЖУВАЛЬНЕ ТИТРУВАННЯ)

Титриметричні методи осадження побудовані на ви­користанні при титруванні реакцій, які супроводжуються утво­ренням малорозчинних сполук. Суть методів полягає в тому, що до розчину певної речовини додають еквівалентну кількість осад­ника у вигляді стандартного розчину. В осаджувальному титру­ванні можуть бути використані реакції, які відповідають таким вимогам:

- утворений осад має бути практично нерозчинним (K = 10^-10 для бінарних електролітів; K = 10^-12 для осадів іншого складу);

- реакція осадження повинна відбуватися швидко, кількісно, стехіометрично, без утворення пересичених розчинів;

- результати титрування не повинні помітно спотворюватись процесами співосадження.

Поблизу точки еквівалентності необхідно повільно додавати титрант та інтенсивно перемішувати розчин для усунення впливу адсорбції.

В аналітичній практиці найбільш широко застосовують арген­тометрію (метод Мора, метод адсорбційних індикаторів Фаянса- Ходакова); тіоціанатометрію та меркурометрію.

АРГЕНТОМЕТРІЯ

Методи аргентометрії грунтуються на застосуванні стан­дартних розчинів аргентуму (І) нітрату як осадника і використо­вуються, головним чином, для кількісного визначення галогенід-, тіоціанат-іонів та арґентум (І) - іонів:

Ag⁺ + HaL^- = AgHaL

Основними робочими розчинами є 0,05 моль/дм³ або розчини 0,01 моль/дм³ AgNO₃, які найчастіше готують як вторинні стан­дартні розчини з подальшою стандартизацією за хімічно чистими KCl, NaCl або за стандартними розчинами цих солей.

Розчини AgNO₃ чутливі до дії світла і зберігаються в посуді з темного скла.

МЕТОД MOPA

Титрантом методу є 0,05 моль/дм³ або розчин 0,1 моль/дм³ AgNO₃. Індикатор - розчин K₂CrO₄, його використання заснова­не на дробному осадженні галогенід- і хромат-іонів.

При титруванні С1^--іонів за методом Мора в присутності CrO₄^2--іонів у першу чергу осаджуються хлорид-іони:

Ag⁺ + Cl^- = AgCl (білий)

Після повного осадження хлорид-іонів надлишкова крапля розчину AgNO₃ викликає утворення цегляно-червоного осаду Ag₂CrO₄:

2Ag⁺ + СгО^2- = Ag₂CrO₄ (цегляно-червоний)

У кінцевій точці титрування осади забарвлюються в цегляно-червоний колір.

Умови титрування за методом Мора:

- титрування проводять у нейтральному або слаболужному середовищі (рН = 6,3—10,5);

- у кислому середовищі розчиняється аргентуму (І) хромат:

2Ag₂CrO₄ + 2H⁺ = 4Ag⁺ + Cr₂O₇^2- + H₂O

- лужному середовищі при рН > 10 відбувається розкладання титранту:

2Ag⁺ + 2OH^- = 2AgOH = Ag₂O + H₂O

- в розчині повинні бути відсутні Pb²⁺, Ba²⁺, Hg₂²⁺ , Bi³⁺ та інші іони, які утворюють осади з хромат-іоном, а також PO₄^3-, CO₃^2-, C₂O₄^2-, AsО₄^3- aніони та інші, які осаджують аргентум(І)-іони.

Метод Мора застосовують для визначення хлорид- та бромід-іонів. Визначення йодид-іонів утруднено у зв'язку з їх сильною адсорбцією на поверхні осаду AgI.

Методом Мора не визначають солі галідних кислот і слабких основ, тому що їх водні розчини внаслідок гідролізу мають кисле середовище.

Основною методичною помилкою при титруванні за методом Мора буде індикаторна помилка, тому що розчин свідомо перетитровують.

Поиск по сайту: