Розрахунки результатів аналізу

Розрахунки результатів аналізу проводять за формулою:

w(Fe(ІІІ) = С_х· 1000 · 100 / 1000 ·V·т _н = 100 ·С_х / V· т _н, %

де w(Fe(ІІІ) – масова відсоткова частка ферум (ІІІ) – іонів у досліджуваної речовині;

С_х – знайдений вміст Fe(ІІІ), мг/100 см³;

т _н – маса наважки залізо – амонійних галунів, г;

V – об’єм вихідного досліджуваного розчину, см³, який використовували для приготовлення розчину для фотометрування у відповідності з таблицєю.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ ДО АУДИТОРНОЇ ТА ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ

1. Визначити молярний коефіцієнт поглинання розчину дикалію ди-
хромату, якщо оптична густина його 0,005 моль/дм³ розчину, вимі-
рюваного в кюветі з товщиною шару 20 мм, дорівнює 0,37.

В і д п о в і д ь: ε = 37.

2. При фотометричному визначенні розчину, який містить Zn(II)-іони,
визначали їх вміст методом визначення по середньому значенню
молярного коефіцієнта світлопоглинання. Середня величина моляр-
ного коефіцієнта світлопоглинання дорівнює 94000 дм³/моль·см,
оптична густина розчину, що визначають, дорівнює 0,425, товщина
шару- 2 см. Яку концентрацію має розчин?

Відповідь: 2· 10^-6 моль/дм³.

3. Визначити концентрацію розчину калію гексаціаноферату (II), якщо оптична густина його розчину дорівнює 0,435, а товщина шару - 2 см. Молярний коефіцієнт поглинання речовини - 230 дм³/моль · см.

Відповідь: 0,002 моль/дм³.

4. Визначити величину молярного коефіцієнта світлопоглинання амоніачного комплексу купруму (II), якщо оптична густина його роз­чину 0,005моль/дм³ дорівнює 0,545, товщина шару - 3 см.

Відповідь: 36.

5. При вимірюванні оптичної густини розчинів на ФЕКі одержані ре­зультати:

Вибрати довжину хвилі, при якій необхідно проводити кількісне визначення.

Відповідь: 620 нм.

3.1.2 РЕФРАКТОМЕТРІЯ

Рефрактометричний метод аналізу побудований на вимірюванні показника заломлення речовини, що досліджується.

При переході променя світла з одного оптично прозорого середовища в інше він змінює первісний напрямок, тобто заломлюється.

Фізичний зміст показника заломлення – це відношення швидкості поширення світла в середовищі 1 (V₁) до швидкості поширення світла в середовище 2 (V₂):

n = V₁ / V₂ = sin / sin

Відношення швидкості поширення світла у вакуумі до швид­кості поширення світла в середовищі або відношення синуса кута падіння до синуса кута заломлення називається абсолютним показником заломлення; при переході променя світла з повітря в речовину — відносним показником залом­лення іншого середовища по відношенню до першого.

Практично n вимірюють по відношенню до повітря, тобто ви­мірюють відносний показник заломлення. Його величина зале­жить від агрегатного стану речовини, поляризованості, довжини хвилі світла, що проходить, температури. Як правило, рефракто­метричні вимірювання виконують при температурі 20°С і довжи­ні хвилі D лінії спектра атома натрію (λ = 589,3 нм). Показник заломлення, визначений у таких умовах, позначають n_D²⁰.

Застосування рефрактометрії в якісному аналізі

Величину показника заломлення використовують в якісному аналізі для:

- ідентифікації речовин;

- визначення чистоти та тотожності речовин.

Застосування рефрактометрії в кількісному аналізі

Залежність показника заломлення від концентрації речовин у розчині покладена в основу кількісних визначень рефрактомет­ричним методом і використовується для:

- визначення якості приготовлених розчинів та термінів збе­рігання концентрованих розчинів;

- кількісного визначення компонентів в дво- та багатокомпо­нентних сумішах.

Рефрактометричний метод використовують для кількісного визначення білка в крові, концентрації водних та неводних роз­чинів органічних та мінеральних кислот та солей, етилового спирту, гліцерину та ін. Його широко використовують в аптеках і контро­льно-аналітичних лабораторіях для кількісного визначення лікар­ських речовин, а також їх сумішей як один з найбільш зручних експрес-методів аналізу.

В основу рефрактометричних вимірювань розчинів покладено залежність між концентрацією розчину речовини та його показ­ником заломлення, яку виражають формулою:

n = n₀+F·C,

де n - показник заломлення розчину; n_0- показник заломлення розчинника; C - концентрація розчину; F - фактор, який дорівнює величині приросту показника за­ломлення при збільшенні концентрації на 1 % (встанов­люють експериментально або розраховують за таблицями показників заломлення).

Величини факторів показників заломлення для багатьох вод­них розчинів наведені в довід­никах і спеціальних таблицях. Для деяких речовин, що найбільш часто зустрічаються в аналізі, значення представлені в таблиці.

Визначення концентрації розчину рефрактометричним мето­дом можна виконувати також за градуювальним графіком у коор­динатах n- C або за таблицями.

Апаратура

Для вимірювання показника заломлення рідин використову­ють оптичні прилади — рефрактометри типа Пульфриха, дія яких побудована на вимірюванні кута заломлення монохроматичного світла, що забезпечує високу точність визначення показника за­ломлення 2 · 10^-5, або Аббе, дія яких грунтується на визначенні кута повного внутрішнього відбиття. Показник залом­лення при цьому вимірюють у білому світлі, точність визначення 2·10^-3 - 2 · 10^-4.

У рефрактометрах типа Пульфриха використовують значні кількості досліджуваного розчину і монохроматичне світло, тому в аналізі більш широке застосування знаходять рефрактометри типа Аббе, наприклад - рефрактометр RL-3.

Методика вимірювання показника заломлення

При вимірюванні показника заломлення n 2-3 краплі роз­чинника або розчину поміщають між половинами призми і ре­тельно їх притискають.

Досягають постійності температури призми і розчину пропус­канням води певної температури крізь обкладку призми.

Освітлюють призму білим світлом, поле окуляра має бути освіт­лене рівномірно. Нерівномірне освітлення поля (темні плями) вказує на недостатню кількість досліджуваного розчину або роз­чинника. При цьому призму треба розкрити і додати декілька кра­пель досліджуваної рідини. Обертанням призми домагаються тем­ного поля в окулярі; у разі появи спектра на межі розподілу за допомогою компенсатора встановлюють чітку межу світлого і тем­ного полів. Потім за допомогою мікрометричного гвинта сполу­чають межу темного поля точно на перетинанні ліній в полі зору окуляра і відлічують показання n за шкалою. Відлік проводять не менше 3 – 4 разів, переходячи від світлого поля до темного, а потім 3 – 4 рази при переході від темного поля до світлого. За одержаними даними знаходять середнє значення показника заломлення.

Спочатку вимірюють показник заломлення розчинника, потім досліджуваних розчинів; починають вимірювання з більш розве­дених розчинів. Після кожного вимірювання призму ретельно очи­щають ватою, змоченою спиртом, промивають водою і протира­ють фільтрувальним папером або марлею.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 9

ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕНЬ РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Дослід №1

Поиск по сайту: