ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ НАТРІЮ АБО КАЛІЮ ХЛОРИДУ

Мета роботи: оволодіти методом визначення вмісту натрію або калію хлоріду способом іонообмінної хроматографії.

РЕАКТИВИ

Хлоридна кислота, 2 моль/дм³ розчин;

натрію гідроксид, 2 моль/дм³ розчин;

хлоридна кислота, 0,1 моль/дм³ розчин;

натрію гідроксид, 0,1 моль/дм³ розчин;

індикатори - метиловий оранжевий, спиртовий розчин фенол­фталеїну.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Для підготовки (регенерації) катіоніту (КУ-1) і аніоніту (AB-17) крізь колонку пропускають по 25 - 30 см³ розчинів 2 моль/дм³ HCl або NaOH відповідно зі швидкістю 1 см³/хв. Потім іоніт відмива­ють від надлишку кислоти або лугу дистильованою водою. Пов­ноту відмивання перевіряють за універсальним індикатором. Для цього одну краплю розчину, який витікає з колонки, поміщають на смужку індикаторного паперу. Забарвлення індикаторного паперу повинно співпадати із за­барвленням, яке дає дистильована вода.

Точну наважку досліджуваного калію або натрію хлориду роз­чиняють у 15 - 20 см³ дистильованої води. Досліджуваний розчин кількісно вносять у підготовлену колонку і пропускають із швид­кістю 1 см³/хв. Розчин, що витікає з колонки, збирають у конічну колбу для титрування.

Для вимивання кислоти або лугу, що виділився, крізь іоніт пропускають окремими порціями 80 - 100 см³ дистильованої води. Нову порцію (5 - 10 см³) додають після того, як рідина в колонці сягне рівня 1 - 2 см над шаром іоніту. Повноту вимивання переві­ряють за універсальним індикатором.

Розчин кислоти або лугу, що виділився, титрують відповідно стандартними розчинами лугу або кислоти. Розрахунки вмісту, %, досліджуваної речовини проводять за формулою:

w[NaCl(KCl)] = c_T · V_T · E_M[NaCl(KCl)] · 100 / 1000· m_н

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ ДО АУДИТОРНОЇ ТА ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ

1.Класифікація та характеристика хроматографічних методів аналізу.

2.Характеристика розподільної хроматографії, її використання в ана­лізі.

3.Хроматографічні константи та їх обчислення.

4.Адсорбенти і розчинники, які використовуються в хроматографії, їх властивості.

5.Суть осадової хроматографії.

6.Суть іонного обміну. Класифікація іонітів та вимоги до них.

7.Суть визначення солей за методом іонного обміну.

8.Можливості хроматографічних методів.

9.При хроматографуванні розчинів глюкози та лактози були одержані відповідні відстані від стартової лінії до верхньої кромки плями кож­ного з них: 4,6 см та 2,3 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. Визначити R_f для кожного з цукрів. Відповідь: R_f глюкози = 0,46; R_f лактози = 0,23.

10.При хроматографуванні розчинів фруктози та сахарози були одер­жані відстані від стартової лінії до верхньої кромки плями кожного з них: 6,0 см та 4,3 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 12 см. Визначити R_f для кожного з цукрів. Відповідь: R_f фруктози = 0,50; R_f сахарози = 0,36.

11.Значення ,при хроматографічному розділенні на папері станов­лять: Cd²⁺ = 0,6; Zn²⁺ = 0,6; Co²⁺= 0,1; Bi³⁺ = 0,5; Al³⁺ = 0,1. Які з катіонів не можуть бути ідентифіковані в суміші?

a) Zn²⁺, Al³⁺, Co²⁺; б) Cd²⁺, Zn²⁺, Co²⁺; в) Bi³⁺, Al³⁺, Co²⁺.

Відповідь: a) Al³⁺-Co²⁺; б) Cd²⁺-Zn²⁺; в) Al³⁺-Co²⁺.

12.Наважку NaCl масою 0,2015 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь катіоніт у Η-формі. Елюат від титрували 20,35 см³ розчином 0,1083 моль/дм³ NaOH. Визначити масову відсоткову частку NaCl. Відповідь: 63,87 %.

13.Наважку KNO₃ масою 0,5525 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь ніоніт у ОН-формі. Елюат від титрували 23,15 см³ розчином 0,1025 моль/дм³ HCl. Визначити масову відсоткову частку KNO₃. Відповідь: 42,46 %.

14.Наважку NaBr масою 0,5075 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат від титрували 20,90 см³ розчином 0,1000 моль/дм³ HCІ. Визначити масову відсоткову частку NaBr. Відповідь: 42,18 %.

Список використаної літератури

1.Аналітична хімія / В.В. Болотов, О.М.Свєчнікова, С.В.Колісник, Т.В.Жукова та ін.. – Х.: Вид-во НФаУ; Оригінал, 2004. – 480 с.

2.Аналітична хімія. / Ф.Г.Жаровський, А.Т.Пилипенко, І.Ф.П’ятницький. – К.: Вид-во «Вища школа», 1999. – 560 с.

3. Коростелев П.П. Приготовление растворов для химико – аналитических работ. – М.: Изд-во «Наука», 1964. – 399 с.

4. Білявський Г.О., Бутченко Л.І., Навроцький В.М. Основи екології: теорія та практикум. Навчальний практикум. – К.: Лібра, 2002. – 352 с.

ЗМІСТ

Вступ

1.Частина І

1Якісний аналіз.

1.1 Способи виконання аналітичних реакцій

1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій

1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень

1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій

1.4.1 Нагрівання і випарювання

1.4.2 Осадження і фільтрування осадів

1.4.3 Центріфугування, промивання і розчинення осадів

1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними

1.6 Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії моніторингових досліджень

1.6.1 Загальні правила

1.6.2 Робота з кислотами і лугами

1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами

1.6.4 Робота з горючими речовинами

1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші

1.7 Перша допомога при нещасних випадках

1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук.

Лабораторна робота № 1 «Якісний аналіз неорганічних сполук»

2.Частина ІІ

2 Кількісний аналіз

2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу

2.2 Класифікація методів кількісного аналізу

2.3 Гравіметричний метод аналізу.

Лабораторна робота № 2 «Приклади гравіметричних визначень»

2.4 Титриметричні методи аналізу

2.4.1 Кислотно – основне титрування (реакція нейтралізації)

Лабораторна робота № 3 « Приклади визначень у методі кислотно-основного титрування»

2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)

Лабораторна робота № 4 « Приклади визначень у методі осаджувального титрування»

2.4.3 Методи комплексоутворення (комплексометрія)

Лабораторна робота № 5 «Приклади комплексонометричних визначень»

2.4.4 Окисно – відновне титрування

2.4.4.1 Перманганатометрія

Лабораторна робота № 6 «Приклади перманганатометрічних визначень»

2.4.4.2 Йодометрія

Лабораторна робота № 7 «Приклади йодометрічних визначень»

3.Частина ІІІ

3 Інструментальні методи аналізу

3.1 Оптичні методи аналізу

3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу

Лабораторна робота № 8 « Приклади фотометричних визначень»

3.1.2 Рефрактометрія

Лабораторна робота № 9 « Приклади визначень рефрактометричним методом аналізу»

3.2 Електрохімічні методи аналізу

Лабораторна робота № 10 «Приклади потенціометричних визначень»

3.3 Хроматографія.

3.3.1 Розподільна хроматографія

3.3.2 Осадова хроматографія

3.3.3 Іоннообмінна хроматографія

Лабораторна робота № 11 «Приклади хроматографічних визначень»

Список використаної літератури

Поиск по сайту: