Лабораторная работа №3. «Определение анионного состава воды: концентрации нитрат-

«Определение анионного состава воды: концентрации нитрат-, гидрокарбонат-, карбонат- и гидрат-ионов»

3.1 Определение массовой концентрации нитрат-ионов

Аппаратура, посуда и реактивы:

· Колориметр фотоэлектрический концентрационный любого типа (λ=410 нм).

· Баня водяная ТУ 10-23-103-88.

· Чашки выпарные фарфоровые ГОСТ 9147-80Е.

· Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 и 10 см³.

· Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см³.

· Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см³.

· Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор разбавленный водой в объемном отношении 1:10.

· Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204-77.

· Кислота салициловая, готовят спиртовый раствор с массовой долей салициловой кислоты 1%.

· Спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87.

· Натрий гидроксид по ГОСТ 4328-77 и калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетовая соль) по ГОСТ 5845-79, из 400 г гидроксида натрия и 60 г Сегнетовой соли готовят 1 дм³раствора.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение анализа:

Отобрали 5 см³ отфильтрованной пробы, прибавили 2 см³ раствора салициловой кислоты и выпарили досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. После охлаждения сухой остаток перемешали с 2 см³ и оставили на 10 мин. Затем к содержимому чашки ОЧЕНЬ ОСТОРОЖНО, ПО КАПЛЯМ прибавили 10-15 см³ дистиллированной воды, после этого также ОЧЕНЬ ОСТОРОЖНО, ПО КАПЛЯМ прилили примерно 15 см³ раствора гидроксида натрия и Сегнетовой соли и все содержимое чашки количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 50 см³. Стенки чашки обмыли дистиллированной водой, колбу охладили в холодной воде до комнатной температуры и довели дистиллированной водой до метки. Полученный окрашенный раствор сразу же фотометрировали при λ=410 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. В качестве раствора сравнения использовали холостой раствор.

Вычисление результатов:

Массовую концентрацию нитрат-ионов, (Х), мг/дм³, вычислили по формуле

где

С – масса нитрат-ионов, найденная по калибровочному графику, мг;

V – объем исследуемой пробы, взятый на анализ, см³;

1000 – коэффициент пересчета см³ в дм³.

Х=

Вывод: проделав данный опыт, мы определили массовую концентрацию нитрат-ионов.

3.2. Определение массовой концентрации гидрокарбонат-, карбонат и гидрат-ионов. (Определение щелочности воды)

Посуда и реактивы:

· Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см³.

· Бюретка по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см³.

· Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³.

· Капельницы по ГОСТ 25336-82

· Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

· Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

· Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5177-84, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Выполнение анализа:

100 см³ исследуемой воды перелили из мерной колбы в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавили 5 капель раствора фенолфталеина и титровали раствором соляной кислоты до обесцвечивания окраски. Затем в эту же колбу прибавили 3 капли раствора метилового оранжевого и титровали раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в слаборозовую.

Обработка результатов:

Титрование:

Концентрацию карбонатных ионов [CO₃^2-], мг-экв/дм³ (карбонатную щелочность) вычислили по формуле:

где

V₁ – объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см³;

0,1 – коэффициент, учитывающий молярность раствора соляной кислоты;

К – поправочный коэффициент раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

V – объем пробы, взятой на анализ, см³;

1000 – коэффициент пересчета см³ в дм³.

=1,66 мг-экв/дм³

Концентрацию гидрокарбонатных ионов [HCO₃^-], мг-экв/дм³, (гидрокарбонатную щелочность) вычислили по формуле

где

V₂ – общий объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым;

V₁ – объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см³;

V – объем пробы, взятой на анализ, см³.

=3,32

При 2V₁ < V₂ гидратная щелочность отсутствует.

Общая щелочность воды равна сумме карбонатной, гидрокарбонатной и гидратной щелочности:

=3,92

Вывод: Проделав данную лабораторную работу мы определили массовую концентрацию гидрокарбонат- карбонат и гидрат- ионов.

Поиск по сайту: