Растворение твёрдых веществ

Поскольку анализ чаще всего ведут «мокрым путём», то анализируемый образец надо прежде всего растворить. Для перевода твёрдого вещества в раствор применяют строго последовательное растворение его отдельных частей при комнатной температуре и нагревании в следующих растворах:

1) в H₂O;

2) в CH₃COOH;

3) в разбавленной HCl (2 М);

4) в концентрированной HCl;

5) в разбавленной HCl + H₂O₂;

6) в разбавленной HNO₃, если остаток от 4 тёмного цвета;

7) в царской водке HNO₃ + 3HCl, если остаток от 6 чёрного или красного цвета;

8) в концентрированном NaOH (30%-ый раствор);

9) в концентрированном NH₄OH (25%-ый раствор);

10) в насыщенном растворе Na₂CO₃ при нагревании – содовая вытяжка;

11) сплавление с кислыми плавнями (K₂S₂O₇ или KHSO₄);

12) сплавление со щелочными плавнями (Na₂CO₃,
NaHCO₃ + NaNO₃, Na₂CO₃ + H₂O₂).

После предварительных испытаний и подготовки вещества приступают к систематическому анализу.

Анализ катионов

Анализ начинают с обнаружения катионов. Это наиболее целесообразно, поскольку наличие некоторых катионов свидетельствует об отсутствии ряда анионов.

Независимо от того, какой метод анализа выбран, сначала открывают ионы NH₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺. Затем проводят систематический анализ катионов, как описано на с. 35 для сульфидной классификации, или согласно любой другой классификации катионов. При этом учитывают данные предварительных наблюдений и испытаний.

Анализ анионов

Обычно систематический анализ анионов не проводят, а используют дробный метод их обнаружения с учётом сведений предварительных испытаний и данных, полученных при открытии катионов.

Присутствие или отсутствие некоторых анионов устанавливают попутно с открытием катионов. Например, ион РО₄^3– открывают перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Присутствие анионов CО₃^2–, NО₂^–, S^2–, SО₃^2–, S₂О₃^2– обычно устанавливают одновременно с открытием катионов по выделению газов при подкислении в предварительных испытаниях.

Об отсутствии или присутствии тех или иных анионов в анализируемом образце можно судить по растворимости солей открытых уже катионов (см. приложение 2).

Если в растворе присутствуют катионы тяжёлых металлов (в данном случае катионы II–V групп вместе с Mg²⁺), их необходимо удалить, чтобы они не мешали открытию анионов. Это достигается кипячением анализируемого вещества с раствором Na₂CO₃. При этом мешающие катионы остаются в осадке в виде карбонатов или гидроксидов:

Ba(NO₃)₂ + Na₂CO₃ = BaCO₃↓ + 2NaNO₃;

2AlCl₃ + 3Na₂CO₃ +3H₂O = Al(OH)₃↓ + 6NaCl + 3CO₂.

Полученный раствор – «содовую вытяжку» – используют для открытия анионов (CО₃^2– обнаруживают предварительно).

СОДЕРЖАНИЕ

Учебное издание

Радион Елена Вадимовна

Коваленко Наталья Александровна

Химические методы

Поиск по сайту: