Обробка результатів дослідів

Масова частка (вміст) вологи (X) у відсотках розраховують за формулою:

X = , (1)

де - маса бюкси з піском і паличкою, г;

m₁ - маса бюкси з піском, паличкою та наважкою, г;

m ₂ - маса бюкси з піском, паличкою та наважкою після висушування, г.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Різниця між результатами паралельних визначень не повинно перевищувати 0,5%. Остаточний результат вираховують з похибкою до 0,1%.

Завдання 3.2. Зробити висновки за результатами досліджень.

Практична робота №2

Тема:Методи визначення показників якості м’ясних напівфабрикатів та готової продукції

Мета роботи:Навчити студентів методам визначення кількості білка у м’ясних продуктах методом Кьєльдаля. Ознайомити зі стандартами, які регламентують методи визначення білка, правила приймання; методи відбору та підготовки проб для лабораторних досліджень.

Література:

Основна:

1. Смоляр В.І. Харчова експертиза. Навчальний посібник [Текст] / В.І. Смоляр– К.: Здоров’я, 2004- 463 с.

2. Харчові технології в прикладах і задачах.(Під редакцією Л.Л. Поважнянського). – К.: Центр учбової літератури, 2008.

3. Исследование продовольственных товаров (Под редакцией Ш.К. Чоговадзе). – Москва, 1962.

Додаткова

4. Основні ДСТУ, ГОСТи і ТУ на м'ясо, м’ясні продукти та методи дослідження.

Робота 1.Визначення вмісту білка у м’ясних продуктах по Кьєльдалю.

Завдання 1.1.Підготовити проби для проведення дослідження

Відбирають проби м’ясних продукті згідно з ГОСТ 9792. Відібрані проби м’ясних продуктів два рази подрібнюють на м’ясорубці з отворами решітки діаметром 3 мм і ретельно перемішують.

Підготовлену для аналізу пробу кладуть у скляну банку місткістю 200-400 см³ заповнюючи її повністю, і закривають герметичною кришкою. Пробу зберігають при температурі +4°С до закінчення випробування. Строк зберігання проби не повинен перевищувати 24 год.

Сутність методу. Метод оснований на мінералізації проб по Кьєльдалю, відгонки аміаку у розчин соляної кислоти із наступним титруванням досліджуваної проби. Під час проведення випробування повинні бути дотримані вимоги СТ СЕВ 804 і СТ СЕВ 435.

Для проведення випробування використовують реактиви кваліфікації «чистий для аналізу» (ч.д.а.) та дистильовану воду еквівалентної чистоти. Випробування потрібно проводити у приміщеннях, які вільні від парів аміаку.

Апаратура, реактиви і матеріали

Вага аналітична; м’ясорубка побутова або електрична; колби Кьєльдаля із тугоплавкого, термостійкого скла, місткістю не більше 750 см³ , апарат для перегонки з водяним паром, установка електрична або газова для спалювання із регульованою інтенсивністю підігріву, яка дозволила би обігрівати колби Кьєльдаля у наклонному стані, таким чином, щоб зона нагріву знаходилась нижче рівня рідини у колбі; мішалка магнітна із регульованим числом обертів і штативом; зажим для бюретки місткістю 50 см³ ; титрат автоматичний потенціометричний; бюретка місткістю 50 см³ ; дозатори для рідини; мельниця шарова або ступка з пестиком; каталізатор мідний; кислота сірчана, гідроокис натрію розчин вільний від карбонатів; кислота борна; кислота соляна, індикатор Таширо-суміш, папір пергаментний; папір лакмусовий; сульфат амонію.

Завдання 1.2.Проведення випробування.

На пергаментному папері зважують 2 г проби з похибкою не більше ніж 0,001г. Для проб з великим вмістом жиру маса наважки не повинна перевищувати 1,5 г. Наважку кладуть у колбу Кьєльдаля, додаючи декілька скляних бус або декілька шматочків фарфору, 15,5 г мідного каталізатора, зваженого з похибкою не більше ніж 0,1 г і не більше ніж 25 см³ сірчаної кислоти. Вміст колби обережно перемішують і колбу закріплюють під кутом біля 40° відносно вертикалі на установці для спалювання. Вміст колби обігрівають обережно, до появи піноутворення і повного розчинення проби. Потім обігрівають інтенсивно і витримують в стані кипіння, обертаючи періодично колбу кругом її осі. Після повного освітлення вмісту колби обігрів продовжують протягом 90 хв. Загальна тривалість мінералізації повинна бути не менше ніж 120 хв. Потім вміст колби охолоджують до температури біля 40°С, обережно додають 50 см³ води, перемішують і охолоджують до кімнатної температури.

Для запобігання втрат під час мінералізації проби потрібно запобігати проникнення піни у горло колби, дослідження проводять в умовах, які не подовжують через його тривалість, але які не гарантують повну мінералізацію проби.

Вміст колби Кьєльдаля піддають перегонці з водяним паром або простій перегонці, для чого монтують відповідну установку. В стадії перегонки потрібно дотримуватись щільності установки для перегонки, додають розчин гідроокису натрію по стінці колби Кьєльдаля і змішують два шари тільки після підключення колби до установки. В якості приймача застосовують конічну колбу місткістю 500 см³ , в яку наливають 50 см³ розчину борної кислоти і 4 краплі індикатора Таширо. Колбу поміщають під холодильник установки для перегонки таким чином, щоб нижній кінець холодильника був повністю у рідині.

Для перегонки з водяним паром вміст колби Кьєльдаля кількісно переносять в колбу для перегонки, ополіскуючи колбу Кьєльдаля 50 см³ води. Потім додають 3 краплі парафінованого масла з метою зменшення піноутворення, обережно додають 100 см³ розчину натрію таким чином, щоб в колбі перегонки утворилося два шари рідини. Негайно герметизують апарат і пропускають водяну пару через вміст колби для перегонки. З моменту кипіння вміст колби продовжують обігрів протягом 20 хв. Закінчують перегонку після отримання не менше ніж 150 см³ дистиляту.

Для простої перегонки обережно розводять вміст колби Кьєльдаля, додаючи 300 см³ води, перемішують й охолоджують до кімнатної температури, додають декілька карборундових бус або шматочки пемзи і 3 краплі парафінованого масла. Потім додають 100 см³ розчину гідроокису натрію таким чином, щоб він утворив окремий шар на дні колби Кьєльдаля, і негайно підключають колби до установки для перегонки. Перегонку закінчують після отримання не менше 150 см³ дистиляту.

Після збору не менше ніж 150 см³ дистиляту конічну колбу (приймач) опускають таким чином, щоб нижній кінець холодильника знаходився над рівнем дистиляту, споліскують кінець холодильника водою і перевіряють за допомогою лакмусового паперу або універсального індикатора зміну докрашування конденсату, який стікає з холодильника. При відсутності змін докрашування перегонку закінчують.

Вміст конічної колби (приймача) титрують розчином соляної або сірчаної кислоти (0,1 моль/дм³ – 0,05 моль/дм³), застосовують бюретку і відмічають з похибкою не більше ніж 0,02 см³ кількість витраченої кислоти.

При використанні титратора замість конічних колб, як приймач, застосовують хімічні стакани і після закінчення перегонки розміщують їх у титрувальному пристрої, виконуючи вимоги інструкції по обслуговуванню апарата.

Отримані результати титрування використовують для вирахування вмісту загального азоту і наступного перерахунку на білок.

Із кожної проби проводять два паралельних визначення. Контрольну пробу потрібно проводити так само, як і дослідну. Замість наважки м’ясного продукту беруть шматок пергаментного паперу.

Контрольну пробу (із повторенням) потрібно проводити кожний раз після приготування свіжої порції реагентів або розчинів. В разі отримання сумнівних результатів (або дуже низьких або з великими коливанням між паралельними дослідженнями) необхідно провести перевірку установки для перегонки або процедури мінералізації.

Поиск по сайту: