Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Реакции количественного определения



Барбитураты количественно определяют по ГФ Х методом нейтрализации в среде неводных растворителей. Препараты растворяют в нейтрализованном диметилформамиде или смеси диметилформамида и бензола (барбитал) и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия (в смеси метанола и бензола), используя индикатор тимоловый синий.

Диметилформамид, являясь основным растворителем, присоединяет протон, усиливая при этом кислотные свойства барбитуратов:

При последующем титровании гидроксидом натрия выделяются диметилформамид, вода и ион натрия. Последний с анионом фенобарбитала образует натриевую соль:

HCON+H(CH3)2 + NaOH –– HCON(CH3)2 + H2O + Na+

 

Барбитураты можно также титровать в присутствии индикатора тимолфталеина в спирто-водной среде. Присутствие спирта улучшает растворимость препаратов и уменьшает гидролиз образующихся натриевых солей барбитуратов.

Препараты натриевых солей барбитуратов по ГФ Х титрует в водной среде 0,1 н раствором соляной кислоты (индикатор метиловый оранжевый). Процесс основан на гидролизе водных растворов натриевых солей:

NaOH + HCl –– NaCl + H2O

Параллельно выполняют контрольный опыт, чтобы учесть возможную примесь свободной щелочи в препарате.

Барбитураты и их натриевые соли можно так же количественно определить гравиметрическим методом, осаждая или извлекая кислотные формы барбитуратов. Натриевые соли предварительно переводят в кислотные формы. В качестве извлекателей используют эфир или хлороформ, который затем отгоняют, остаток сушат и взвешивают. Такой способ ГФ Х рекомендует, в частности, для количественного определения тиопентала-натрия.

Количественное определение барбитуратов и их натриевых солей можно выполнить и аргентометрическим методом, основанным на образовании одно- и двузамещенных солей серебра. Для определения барбитуратов в лекарственных формах применяют также фотометрические способы анализа, основанные на образовании окрашенных соединений с солями тяжелых металлов и другими реактивами.

 

Производные урацила

 

Урацил – производное 1,2,3,4,-тетрагидропиримидиндиона.

Общая форма препаратов, производных урацила:

Наиболее широко применяют в медицине фторурацил, фторафур, калия оротат.

По физическим свойствам производные урацила представляют собой белые кристаллические вещества без запаха. Фторурацил имеет желтоватый оттенок (табл. 4.).

Табл. 4. Свойства препаратов, производных урацила и тиоурацила

препарат Химическая структура Описание
Фторурацил – Phthoruracilum Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок.
Фторафур – Phthorafurum Белый кристаллический порошок без запаха. Т. пл. 165-169
Калия оратат – kalii oratas Белый кристаллический порошок без запаха.

 

Реакции обнаружения

 

Фторид-ионы в фторурациле и фторафуре обнаруживают после предварительной минерализации со смесью для спекания. Затем остаток растворяют и при рН 4,0 – 5,0 действуют раствором хлорида кальция (появляется белая опалесценция): 2F- + CaCl2 –– CaF2 + 2Cl-

Фторид-ионы могут быть также обнаружены после сжигания препарата в колбе с кислородом в присутствии пероксида водорода. Затем наблюдается образование окрашенного продукта после добавления к фильтрату раствора роданида железа.

Урацил в молекулах препаратов обнаруживают различными реакциями: по обесцвечиванию бромной воды (фторурацил); по выделения аммиака при нагревании раствора препарата в 30%-ном растворе гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли (фторафур).

Калия оратат подобно пуриновым соединениям дает положительную мурексидную пробу. Ее выполняют, выпаривая на водяной бане смесь препарата с пергидролем и соляной кислотой до образования малиново-красного окрашивания. Отличить оратат калия от пуриновых оснований можно по цветной реакции с хлоридом железа (III) – появляется красновато-коричневое окрашивание.

Препараты, производные урацила, в тех же условиях, что и барбитураты образуют окрашенные в фиолетовый цвет соединения с солями кобольта,а так же белые осадки с растворами нитрата серебра и дихлорида ртути. Эти и другие ионы тяжелых металлов участвуют в реакциях солеобразования и комплексообразования основанных на кислотных свойствах производных урацила.

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.