Подготовка электродов к работе

Новый ионоселективный электрод промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч. в растворе с концентрацией NO₃^- – 0,1 моль/л. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его работу, используя растворы сравнения. В перерывах между работой электрод хранят в растворе с концентрацией нитрат-ионов 0,1 моль/л.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика, методом последовательного разбавления, в мерных колбах на 100 мл готовят калибровочные растворы нитрата калия следующих концентраций: 0,01; 0,001; 0,0001 моль/л.

Приготовление калибровочного раствора нитрата калия 0,01 моль/л:

1) С помощью пипетки внести 10 мл раствора нитрата калия концентрацией 0,1 моль/л в мерную колбу на 100 мл;

2) Долить в мерную колбу дистиллированной воды до метки (риски на горле колбы);

3) Раствор в мерной колбе перемешать.

Приготовленный раствор нитрата калия имеет концентрацию 0,01 моль/л.

Из раствора нитрата калия 0,01 моль/л, описанным выше способом, готовят раствор нитрата калия 0,001 моль/л и т.д. Подобный способ приготовления называют «последовательное разбавление».

В приготовленных растворах проводят измерение активности нитрат-иона с помощью электродной пары. Измерение активности начинают с раствора с меньшей концентрацией. Электроды перед погружением в калибровочные растворы тщательно промывают дистиллированной водой и подсушивают фильтровальной бумагой. Показания прибора считывают после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

По измеренным значениям строят калибровочный график в координатах Активность, mV от , представляющий собой прямую (примечание: ).

Анализ пробы почвы

Пробы почвы анализируют в воздушно-сухом состоянии. Для этого образцы почвы высушивают до постоянной массы при температуре 40 ⁰С и пропускают через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм.

20 г пробы почвы взвешивают на технических весах с точностью до 0,1 г и переносят в стеклянный стакан. К пробе приливают 50 мл 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов, и перемешивают содержимое в течение 3 мин. Затем полученную суспензию профильтровывают и в фильтрате с помощью электродной пары измеряют активность нитрат-иона. Содержание нитрат-ионов находят по калибровочному графику в единицах . Затем по этой величине с помощью таблицы 1 или по формуле (1) определяют массовую долю азота нитратов в почве (Х, мг/кг).

(1)

где М – молярная масса NO₃^-, г/моль; V – объём экстрагирующего раствора, мл; m_н – масса навески почвы, взятой для анализа, г.

Таблица 1 – Пересчёт в массовую долю азота нитратов в почве (Х), мг/кг

	Сотые доли,
0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
Массовая доля азота нитратов в почве (Х), мг/кг
2,5						97,7	95,5	93,3	91,2	89,1
2,6	7,1	85,1	83,2	81,3	79,4	77,6	75,9	74,1	72,4	70,8
2,7	9,2	67,6	66,1	64,6	63,1	61,7	60,3	58,9	57,5	56,2
2,8	5,0	53,7	52,5	51,3	50,0	49,0	47,9	46,8	45,7	44,7
2,9	3,6	42,7	41,7	40,7	39,8	38,9	38,0	37,2	36,3	35,5
3,0	4,7	33,9	33,1	32,4	31,6	30,9	30,2	29,5	28,8	28,2
3,1	7,5	26,9	26,3	25,7	25,1	24,6	24,0	23,4	22,9	22,4
3,2	1,9	21,4	20,9	20,4	20,0	19,5	19,1	18,6	18,2	17,8
3,3	7,4	17,0	16,6	16,2	15,9	15,5	15,1	14,8	14,5	14,1
3,4	3,8	13,5	13,2	12,9	12,6	12,3	12,0	11,8	11,5	11,2
3,5	1,0	10,7	10,5	10,2	10,0	9,8	9,6	9,3	9,1	8,9
3,6	8,7	8,5	8,3	8,1	7,9	7,8	7,6	7,4	7,2	7,1
3,7	6,9	6,8	6,6	6,5	6,3	6,2	6,0	5,9	5,8	5,6
3,8	5,5	5,4	5,2	5,1	5,0	4,9	4,8	4,7	4,6	4,5
3,9	4,4	4,3	4,2	4,1	4,0	3,9	3,8	3,7	3,6	3,5
4,0	3,5	3,4	3,3	3,2	3,2	3,1	3,0	3,0	2,9	2,8

Полученные результаты сравнивают с предельно-допустимой концентра-цией (ПДК) и делают вывод о пригодности исследуемой пробы почвы к использованию.

ПДК нитратов в почве = 130 мг/кг.

Предельно-допустимая концентрация (ПДК) – санитарно-гигиенический норматив, устанавливающий концентрацию вредного вещества в единице объема (воды, воздуха), массы (почвы), которая при воздействии за определенный промежуток времени практически не влияет на здоровье человека и не вызывает неблагоприятных последствий у его потомства.

При анализе проб в состоянии естественной влажности, полученный результат (Х) пересчитывают на сухую почву, умножая его на коэффициент К₁ и К₂, которые учитывают долю влаги в почве и увеличение объёма экстрагирующего раствора, взаимодействующего с анализируемой пробой, за счёт содержащейся в почве влаги, которые вычисляют по формулам (2) и (3):

(2)

где W – массовая доля влаги в анализируемой почве, %;

(3)

где 2,5 – соотношение массы пробы почвы и объёма экстрагирующей жидкости.

Для определения массовой доли влаги в почве (W, %) навеску почвы помещают в фарфоровые стаканчики. Для глинистых, высокогумусных почв с высокой влажностью навеска составляет 15-20 г, для легких почв с невысокой влажностью – 40-50 г. Стаканчик с пробой вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф. Нагревают при (105±2) ⁰С. Песчаные почвы высушивают в течение 3 ч, остальные – в течение 5 ч. Последующие высушивания проводят в течение 1 ч для песчаных почв и 2 ч – для остальных почв.

После каждого высушивания стаканчики с почвой закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Высушивание проводят до постоянной массы, расчёт массовой доли влаги в почве (W, %) выполняют по формуле (4):

(4)

где m – масса пробы с бюксом до выслушивания, г; m₁ – масса пробы с бюксом после выслушивания, г; m₂ – масса пустого бюкса, г.

Массовую долю азота нитратов в пересчёте на сухую почву (Х₁,мг/кг) определяют по формуле (5):

Х₁ = Х × К₁ × К₂ , (5)

где Х₁ – массовая доля азота нитратов в пересчёте на сухую почву, мг/кг.

Х – массовая доля азота нитратов во влажной почве, мг/кг.

Контрольные вопросы

1. Охарактеризуйте, к каким негативным последствиям приводит внесение в почву минеральных удобрений.

2. Назовите методы определения содержания нитратов в почве получившие наибольшее распространёние.

3. На чём основан ионометрический метод определения нитратов в почве.

4. В каких координатах строят калибровочный график в лабораторной работе.

5. Какой показатель нормирует содержание загрязняющих веществ в почве.

Поиск по сайту: