Приготовление рабочих растворов

Растворы титр, которых известен, называются титрованными. Титрованный раствор можно приготовить, если точную навеску растворить в мерной колбе. Например, навеску 0,2750 г Nа₂SО₄ поместим в колбу на 200 мл и доведем объем дистиллированной водой до метки, то титр приготовленного раствора точно, конечно, известен:

Т= 0,2750/200 =0,0013750 г/мл

Вещества, из которых готовят растворы с известным титром, называются исходными (стандартными веществами). Исходные вещества должны удовлетворять следующим требованиям:

а) они должны быть химически чистыми (примеси не более 0,05-0,1 %);

б) состав должен строго соответствовать химической формуле;

в) устойчивы при хранении в растворе и в твердом состоянии;

г) величина эквивалента должна быть наибольшей.

Раствор, приготовленный таким образом, называется стандартными раствором с приготовленным титром. Способ приготовления титрованных растворов зависит от свойств вещества и агрегатного состояния

1. Из веществ кристаллических х.ч. готовят по точной навеске.

Например: приготовить 250 мл 0,1н раствора Na₂CO₃, М(Na₂CO₃) = 106 г/моль. Эквивалентная масса Э(Na₂CO₃) = 53 г/моль,

Необходимо:

а) рассчитать навеску, необходимую для приготовления раствора:

m = C_H∙ M(1/z Na₂CO₃)∙V(л) = 0,1∙53∙0,25 = 1,325 (г)

б) отвесить навеску на аналитических весах,

в) навеску количественно перенести в мерную колбу на 250 мл, растворить в небольшом количестве дистиллированной воды и долить ею до метки, тщательно перемешивая.

2. Приготовление из фиксанала. Готовят раствор, сразу разбивая фиксанал в мерную колбу нужного объема, и вымывают из фиксанала все кристаллы дистиллированной водой и доводят раствор до метки.

3. Из кристаллических веществ, загрязненных, гигроскопичных, летучих и т.д.

Необходимо для приготовления;

а) рассчитать навеску,

б) отвесить ее на технических весах, перенести в любую склянку на 250 мл, растворить в дистиллированной воде и долить до метки,

в) установить точную концентрацию приготовленного раствора по исходному веществу (титрованному раствору). Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а путем титрования титрованным раствором, называют растворы с установленным титром.

Примеры:

1. Приготовить 400мл 0,05 н раствора буры из кристаллической.

Решение:

Определить массу навески буры, она равна:

m= Э(Nа₂В₄О₇∙10Н₂О)∙Сн∙V(л)=190,71∙0,05∙0,4=3,81 г.

Отвешиваем на аналитических весах навеску, переносим в мерную колбу, тщательно растворяем и доводим до метки 400 мл.

2.Приготовить 100 мл 0,15 н раствора из 3н раствора её.

Вопросы к задаче: а) в каких объемах реагируют растворы с одинаковой концентрацией? б) какая зависимость между объемами реагирующих веществ и нормальными концентрациями?

Данную задачу можно решить по формуле: Сн₁∙ V₁= Сн₂∙ V₂;

Сн₁ и Сн₂ - концентрации растворов моль/л; V₁ и V₂ – объемы исходного и конечного раствора в мл,

V₁ = Сн₂∙ V₂/ Сн₁ = 0,15 100 / 3 = 5 мл

Значит, для приготовления 100 мл 0,15 н раствора нужно взять 5 мл 3н раствора и довести до метки 100 мл дистиллированной водой.

3.Приготовить 100г 14% раствора, хлорида натрия из 22%- го и 10%-го растворов этой соли.

Весовое соотношение исходных растворов находим по правилу смешения (правило креста):

10% 8 весовых частей

14%

22% 4 весовые части

Из большего числа вычитаем меньшее: 22-14= 8 в.ч. 10%-го

14-10 = 4 в.ч. 22%-го

Получим 12 г 14% -го раствора

Дальше рассуждаем:

на 12 г 14%-го раствора нужно 8 г 10%-ного

на 100 г Х

Х =66,7 г

на 12 г 14%-го раствора нужно 4 г 22%-ного

на 100 г Х

Х = 33,3 г

Измеряем ареометром плотность исходных растворов. Разделив массы растворов на плотность, получим объемы исходных растворов, необходимых для приготовления нужного раствора. Отмериваем их и переливаем в склянку для использования в работе.

Определить титр раствора хлорида натрия, если известно, что на титрование его 10 мл расходовалось 9,2 мл 0,1 н раствора нитрата серебра. Титр можно определить:

по закону эквивалентов: (Cн∙V) NaCl = (Cн∙V) AgNO₃

Cн (NaCl) = (9,2∙0,1)/10 = 0,092 моль/л, Т = (58,5∙0,092)/1000 = 0,005382 г/мл

58,5 – это эквивалентная масса хлорида натрия.

ФИКСИРОВАНИЕ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ

Установление состояния эквивалентности является очень важным моментом в проведении анализа. Несоответствие момента прекращения титрования (точки эквивалентности) приводит к возникновению индикаторных ошибок титрования, к неправильным ответам, что чревато последствиями. В принципе, индикаторная ошибка неизбежна при любом определении, но при правильном определении точки конца реакции столь мала, что ею можно пренебречь. Точку эквивалентности можно определить химическими методами (применение индикаторов) и физико-химическими методами (потенциометрическими, кондуктометрическими, фотоколометрическими).

В некоторых случаях изменения в системе титрования столь заметны, что не требуется каких то заметных особых приемов для обнаружения конца реакции. Проблема выбора способа фиксирования точки эквивалентности всегда решается применительно к конкретной практике (методике исследования). Чаще всего используют индикаторы. Полученные результаты должны быть достоверны, т.е. должны быть подвергнуты статистической обработке. Методику статобработки см. в данном методическом руководстве.

Метод нейтрализации и его применение в медико-санитарной практике

Медико биологическое значение.

Метод кислотно-основного титрования позволяет определять количественно в исследуемых объектах кислые и основные продукты.

Так, в санитарно-гигиенической практике этим методом определяют кислотность и щелочность многих пищевых продуктов, питьевых и сточных вод.

В клинической практике кислотно-основное титрование используют для определения кислотности желудочного сока, буферной емкости крови, спинно-мозговой жидкости, мочи и других биологических жидкостей.

Этот метод широко используется в фармацевтической химии при анализе лекарственных веществ, установления доброкачественных продуктов питания (например,молока).

Большое значение имеет рассматриваемый метод и при санитарно гигиенической оценке объектов окружающей среды. Промышленные стоки могут содержать или кислые, или щелочные продукты. Закисление или защелачивание природных водоемов и почвы приводит порой к необратимым последствиям, в связи с чем контроль кислотно-основного баланса весьма важен.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

Краткое описание метода нейтрализации сводится к следующим моментам:

а) Реакция

В основе метода лежит реакция взаимодействия

H⁺ + OH^- → H₂O.

б) Определяемые вещества:

кислоты: сильные и слабые

основания: сильные и слабые: соли, подвергающиеся гидролизу.

в) Титранты:

Сильные кислоты (соляная, серная) с концентрацией от 0,01 до 1,0 моль/л используются для определения концентрации оснований и солей, гидролизующихся по аниону.

Сильные основания: (NaOH, KOH) с концентрацией от 0,01 до 1,0 моль/л используются для определения концентрации кислот и солей, гидролизующихся по катиону.

Чаще всего титранты для метода нейтрализации готовят из фиксаналов. Иногда растворы сильных кислот готовят разбавлением концентрированного раствора кислоты, а растворы сильных оснований, растворением навески твердой щелочи. Последние способы приготовления растворов, требуют экспериментального уточнения концентрации приготовленного титранта с использованием установочных (исходных) веществ.

Для титрантов кислот, в качестве установочных веществ, используют соду Na₂CO₃ или буру Na₂B₄O₇•10H₂O.

Для титрантов щелочей — щавелевую кислоту (H₂C₂O₄•2H₂O).

Г) Индикаторы

Реакция между кислотами и основаниями не сопровождается, как правило, какими-либо внешними эффектами, поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится использовать специальные вещества-индикаторы. Кислотно-основные индикаторы это, слабые кислоты или основания, степень ионизации которых определяется концентрацией [H⁺] ионов в растворе.

H⁺Ind ↔ H⁺+Ind^-

Чем больше концентрация H⁺ ионов, тем меньше будет степень ионизации индикатора. Молекулярная HInd и ионная HInd формы индикатора имеют разные окраски. Таким образом, концентрация ионов H⁺ влияет на соотношение концентраций HInd и Ind что, в свою очередь, определяет характер или яркость окраски.

Для характеристики кислотности растворов в химии широко пользуются водородным показателем, pH — отрицательный десятичный логарифм молярной концентрации [H⁺].

В кислых растворах pH<7, в щелочных pH>7, в нейтральных

Все индикаторы изменяют свою окраску не скачкообразно, а плавно, т.е. в определенном интервале значений pH, называемом интервалом перехода.

Поскольку индикаторы как кислоты или основания отличаются друг от друга по силе, они имеют разные интервалы перехода (см. табл.1).

Таблица 1

Лабораторная работа.

Поиск по сайту: