На стадии очистки извлечения подвергают последовательной обработке, целью которой является выделение комплекса действующих веществ в нативном состоянии, свободного от балласта. Приемы и способы очистки первичных извлечений весьма разнообразны и индивидуальны.
Наиболее широко используют избирательное, фракционное осаждение действующих или балластных веществ, экстракция в системах жидкость — жидкостью, адсорбцию и ионный обмен.
Экстракция в системах жидкость — жидкостью является процессом диффузионным, при котором одно или несколько растворенных веществ извлекаются из одной жидкости другой, нерастворимой или ограниченно растворимой в ней. Процесс экстракции в системах жидкость — жидкостью складывается из следующих стадий: смешивание исходного раствора с экстрагентом для создания между ними тесного контакта, разделение двух несмешивающихся жидких фаз, регенерация экстрагента, удаление его из экстракта и рафината. Для экстракции в системах жидкость — жидкостью используют следующие основные типы экстракторов: смесительно-отстойные, колонные, центробежные
1. Экстрактор полый распылительный (рис а)
Представляют собой полую колонну, внутри которой имеются лишь устройства для ввода тяжелой и легкой фаз. Колонна полностью заполняется тяжелой жидкостью, которая движется сплошным потоком сверху вниз. Она удаляется из корпуса колонны через гидравлический затвор. Для создания возможно большей поверхности контакта фаз и соответственно для увеличения скорости массопередачи легкая жидкость вводится в аппарат через распылитель и в виде капель поднимается вверх. В верхней части экстрактора капли сливаются и образуют слой легкой фазы, которая отводится сверху колонны. Распылительные колонны обладают низкой интенсивностью массопередачи, что объясняется укрупнением капель дисперсной фазы и обратным перемешиванием, при возникновении которого капли дисперсной фазы увлекаются частицами сплошной фазы (или наоборот). В результате в колонне создаются местные циркуляционные токи, нарушающие их противоток. Для уменьшения обратного перемешивания в таких колоннах устанавливают перегородки различных конструкций (чередующиеся диски, кольца, тарелки с сегментными вырезами)
2. Экстрактор колонный с ситчатыми тарелками (рис 2)
Выполнены в виде колонн, разделенных тарелками на секции. Аппарат заполняется сплошной фазой (например, тяжелой жидкостью), которая протекает с тарелки на тарелку через переливные трубки. Диспергируемая фаза (в данном случае легкая жидкость), вводимая противотоком к сплошной, проходя через отверстия ситчатых тарелок, многократно дробится на капли и струйки, которые в свою очередь распадаются на капли в межтарелочном пространстве. Капли под действием подъемной силы движутся в сплошной фазе и сливаются вновь, образуя слой легкой фазы под каждой расположенной выше тарелкой. В случае если диспергируется тяжелая фаза, слой этой жидкости образуется над тарелками. Когда гидростатическое давление слоя жидкости становится достаточным для преодоления сопротивления отверстий тарелки, жидкость, проходя через них, диспергируется вновь.
а
б
Реактор - смеситель
Реактор предназначен для смешивания густых компонентов с вязкостью до 200 Н-с/см2. Он имеет корпус 1, крышку 2 с вмонтированной в нее загрузочной воронкой, смотровое окно, клапаны, штуцера и патрубки для введения различных компонентов. Крышка корпуса с помощью траверсы 9 и гидравлических опор 10 может подниматься и опускаться. Внутри корпуса расположена якорная мешалка 3 с лопатками 4, соответствующими профилю корпуса. Мешалки 3 и 4 вращаются в противоположные стороны с помощью гидродвигателей 7 и соосных валов 6. Кроме этого, в корпусе реактора смонтирована и турбинная мешалка 5, вращающаяся с помощью электродвигателя 8. Наличие трех мешалок обеспечивает качественное перемешивание компонентов мази. Загрузка реактора осуществляется через паровой клапан 11, его корпус имеет «рубашку» для подвода горячей или холодной воды.
Процесс ректификации проводят в установках, которые состоят из ректификационной колонны, перегонного куба, дефлегматора, конденсатора-холодильника и сборника дистиллята. Ректификационная колонна представляет собой цилиндрический аппарат высотой от 15 до 30 м и диаметром от 1 до 6 м. В зависимости от внутреннего устройства ректификационные колонны делят на насадочные и барботажные, имеющие ситчатые или колпачковые тарелки. Назначение внутреннего устройства — обеспечить наиболее тесный контакт паров, поднимающихся снизу, с жидкой фазой, стекающей по колонне сверху вниз.
Насадочные колонны (рис а) представляют собой цилиндрические аппараты. Для создания большей поверхности фазового контакта и интенсивности перемешивания жидкой и паровой фаз в них загружают насадку — твердые тела различной формы: шары, кольца, тонкостенные цилиндры, изготовленные из керамики, фарфора, стали. Насадки засыпают беспорядочно или правильными рядами в виде отдельных слоев, высотой от 1,5 до 3,0 м, между которыми устанавливают направляющие конусы. В зависимости от режима движения жидкости и пара насадочные колонны могут работать с различной эффективностью. В первом случае, когда поток пара является сплошным, а жидкость стекает по насадке тонкой пленкой, соприкосновение фаз определяется величиной поверхности насадки. Если движение пара ускоряется за счет барботирования через жидкость, контакт между фазами возрастает, что приводит к интенсификации процесса массообмена. При эмульгировании жидкость заполняет весь объем насадки, не занятый паром, и становится дисперсионной средой, а пар — дисперсной фазой, распределенной в жидкости, что еще больше увеличивает степень разделения смеси.
Барботажные колонны (рис. б)имеют ряд горизонтальных перегородок — тарелок. Режим их работы несколько отличается от насадочных колонн. Пар распределяется в жидкости в виде пузырьков и струй, образуя большую поверхность контакта.
Ситчатые тарелки имеют отверстия диаметром 2—5 мм, через которые проходит пар. Он барботирует через слой жидкости на тарелке высотой 25—30 мм, который поддерживается положением верхних концов переливных трубок, а снизу — давлением пара. Жидкость перетекает на следующую тарелку только по переливным трубкам. Взаимодействие между паром и жидкостью происходит на некотором расстоянии от дна тарелки в слое пены и брызг. Для нормальной работы колонны необходимо, чтобы пар имел давление, необходимое для преодоления гидростатического сопротивления жидкости на тарелке. Если давление пара недостаточно, то жидкость будет стекать через отверстия и затапливать колону.
Колпачковые тарелки снабжены патрубками, накрытыми сверху колпачками. Пар проходит через слой жидкости, уровень которой на тарелке поддерживается переливными трубками. Нижние концы трубок опущены под уровень жидкости следующей тарелки, благодаря чему создается гидрозатвор, предотвращающий прохождение через них пара. Колонны различаются числом колпачков на тарелке. Барботажные колонны обеспечивают довольно хорошее разделение смеси.