В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы: 1) ремацерацию и ее варианты; 2) перколяцию; 3) реперколяцию; 4) циркуляционное экстрагирование; 5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием; 6) непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента; а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др
1. Перколятор конструкции ЦАНИИ рис (а)
Предназначен для промышленного получения настоек методом перколяции
Представляет собой цилиндрический сосуд из луженой меди или железа и алюминия, сверху закрывается крышкой с патрубком для ввода экстрагента; внизу у перколятора находится спускной кран, над которым помещается ситовидное дно, застилаемое слоем фильтрующей ткани.
В перколяторе есть внутренний цилиндр 5 из нержавеющей стали. В верхней части корпуса имеются патрубки для подачи спиртовой смеси 12 из мерника и вывода отработанного пара 8 из паровой рубашки 6, при помощи чего можно создавать определенную температуру экстракции. В нижней части корпуса размещены патрубки для ввода пара 13 в паровую рубашку и выпуска конденсата 3. Верхняя 11 и нижняя 2 крышки взаимозамещаемы, имеют слега выпуклую форму. В центре крышек перколятора расположены штуцеры. В зависимости от местоположения крышки штуцеры служат либо для входа паров спирта 10, либо для слива готовой продукции 15, а в случае отгонки спирта из отработанного сырья – для подачи острого пара 14. В нижнюю крышку вставляется ложное дно 1, представляющее собой перфорированный диск из нержавеющей стали, на который натягивается фильтровальный материал. Крышки имеют рычажно-винтовой механизм с противовесом и резиновые прокладки, что позволяет закрывать перколятор герметически. Под верхней крышкой имеется перфорированный диск 9 из нержавеющей стали. Для того, чтобы набухшее сырье не могло попасть в отверстия верхних патрубков перколятора, на диске предусмотрены четыре фиксатора 11. Для плотной укладки сырья и последующего механизированного удаления шрота из перколятора по обеим сторонам его корпуса установлены дебалансные электрические вибраторы 4. Корпус перколятора закрепляется на металлической подставке с резиновыми амортизаторами7.
2. Циркуляционная установка типа «Сокслет» (рис а)
Экстракционная установка работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета. Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба 1, экстрактора 2, холодильника-конденсатора 3, сборника конденсата 4.
Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения — эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей не пригоден, так как он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор 2 и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки 5. Одновременно в куб 1 и в сборник заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. Затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.
3.Пружинно - лопастной экстрактор (рис б)
Состоит из корпуса 1, разделенного на секции. В каждой секции имеется вал 2 с барабаном 3, на котором закреплены два ряда пружинных лопастей 4. Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева 5. Извлечения собираются в камере 6 и выводятся через штуцер 7. Измельченный, подготовленный материал из бункера 8 с помощью питателя 9 поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера 10. Экстрагент из патрубка 11 поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере 6. Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75—120 мин и может быть проведено в широком диапазоне температур.
Преимущество работы экстрактора состоит в том, что на сырье осуществляется механическое воздействие, значительно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести многочисленность вращающихся валов аппарата, создающих неудобство в обслуживании и повышающих расход электроэнергии
а
б
1. Адсорбер периодического действия (рис а)
Простейшим адсорбером периодического действия является колонка с адсорбентом (рис. 106). Этот адсорбер представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд / высотой 6—10 м и диаметром 0,6—1,2 м. Адсорбент загружают в аппарат через горловину 2 с крышкой. Для выгрузки имеется люк 5. Уголь высыпают на решетку 4, на которой помещены металлическое сито и холст. Раствор, поступающий на фильтрацию, подается через трубку 3, к которой присоединены патрубки с вентилями. По этим патрубкам подаются растворы различной цветности. По мере того как поверхность угля насыпается красителями, направляют растворы с более высокой цветностью. Это позволяет более полно использовать адсорбционную способность угля. Обесцвеченный раствор по трубке направляется в контрольный тканевый фильтр 6, в котором удерживаются увлеченные кусочки угля. Производительность такого адсорбера составляет 2—4 л/мин на 1 т угля, загруженного в колонку.
2. Дисковый – диффузионный аппарат (рис. б)
Разработан А. Г. Натрадзе и М. Д. Рязанцевой для извлечения сантонина из цитварной полыни и кофеина из чайного формовочного материала. Этот аппарат представляет собой две трубы / диаметром 105 мм и длиной 3,7 м, имеющие паровые рубашки 3 и расположенные под углом около 30°. Внизу трубы соединяются между собой камерой 2, в которой помещена вращающаяся звездочка 5. В корыте 4, в которое входят верхние открытые концы труб, находятся две другие вращающиеся звездочки 5. Через звездочки и обе трубы проходит трос 6 с насаженными на нем на расстоянии 120 мм друг от друга дырчатыми дисками 7 диаметром 100 мм. Трос с дисками приводят в движение с помощью электромотора, присоединенного к одной из верхних звездочек, через систему передач. Скорость прохождения каждого диска можно изменять в широких пределах. Перед работой экстрактор заполняют через патрубок 9 экстрагентом из бака 8, затем приводят в движение трос с дисками и из питателя 10 равномерно на проходящие диски подается измельченное сырье. Одновременно через патрубок 9 с определенной скоростью навстречу сырью подается экстрагент. Готовое извлечение вытекает из экстрактора через патрубок 11, снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12. Отработанное растительное сырье, выходящее из трубы, смывается с дисков струей воды в корыто 4, из которого поступает в сборник 13. Применив дисковый диффузор, авторы показали, что за оборот троса (за 1 ч) достигается полное извлечение кофеина, причем выход его поднимается до 97%.