УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ

Цель работы

Ознакомиться с оборудованием для съемки дифрактограмм, изучить принцип устройства дифрактометра, технику подготовки и установки образцов, получения дифрактограмм.

Оборудование, материалы

1. Рентгеновский дифрактометр ДР «Промконтроль - 1».

2. Образцы и дифрактограммы.

Общие положения

Координатные детекторы (позиционно-чувствительные детекторы).

Детекторы элементарных частиц, ядерных фрагментов, тяжелых ионов, способные с высокой точностью локализовать отдельные точки их траекторий. С помощью координатных детекторов определяют место прохождения, углы вылета, а по отклонению в магнитном поле – импульсы заряженных частиц. Координатные детекторы позволяют реконструировать сложную пространственную картину взаимодействия ядерных частиц в веществе, в том числе множественного рождения, каскадного размножения, рассеяния и излучения.

Различают трековые (визуальные) координатные детекторы (Виль­сона камера, диффузионная камера, разрядно-конденсационная камера, пузырьковая камера, искровая камера, стримерная камера, ядерная фотографическая эмуль­сия); годоскопические координатные детекторы, содержащие плотно упа­кованные детекторы малого размера (ионизационные камеры, счетчики Гейгера, разрядные трубки, стримерные трубки (дрейфовые), сцинтилляционные детек­торы и полупроводниковые детекторы, приборы с зарядовой связью (ПЗС-детекторы)), многоэлектрод­ные (многопроволочные) координатные детекторы (газовые и жидкостные ионизационные камеры, пропорциональные камеры, дрейфовые камеры, стриповые полупроводниковые детек­торы). Координаты траекторий частиц определяют по их трекам (следам) в трековых координатных детек­торах или по номерам каналов (проволочек), где во­зникает сигнал.

Действие координатных детекторов основано на локальном преобразова­нии малых порций энергии, затраченных частицей на ионизацию и возбуждение атомов вещества, в макроскопический сигнал, несущий информацию о месте прохож­дения частицы. Это достигается с помощью лавинооб­разного усиления в метастабильной рабочей среде тре­кового координатного детектора (пересыщенный пар и т. п.) либо за счёт ускоряющего электрического поля и (или) благодаря внешнему электронному устройству (усилителю, фотоэлектрон­ному умножителю и т. п.).

Из-за диффузии электронов и ионов, образованных на пути частицы, их дрейфа в электрическом поле, уширения сгустков ионизации в процессе усиления (или следа в трековом координатном детекторе), а также вследствие дискретной структу­ры координатного детектора.

Схема шестигран­ной пропорциональной камеры (длина 0,8 м, = 45 мкм)

В ядерной фотоэмульсии, небольших пузырьковых камерах с голографической регистрацией треков, в стримерных камерах высокого давления, стриповых детек­торах и матрицах ПЗС =0,5 – 25 мкм. Благодаря столь высокому разрешению их используют в качестве так называемых вершинных детекторов при исследовании частиц высоких энергии для получения детальной информации о процессах в «вершине» взаимодействия. Варьируя расстояние между электродами, состав вещества, режим (температуру, давление, напряженность электрического поля, а в управ­ляемых координатных – амплитуду, длительность и запазды­вание управляющего импульса), можно увеличить ко­ординатное разрешение. В многопроволочных координатных детекторах той цели иногда достигают, определяя координаты «центра тяжести» распределения амплитуд сигналов, наведенных на ближайших к месту прохождения час­тицы сигнальных проволочках. Аналогичный метод используют в годоскопических и многопроволочных ливневых спектрометрах (спектрометрах пол­ного поглощения) для определения координат частицы, образующей электромагнитный или электронно-ядер­ный ливень.

Координатные детекторы используются в экспериментах на ускорителях для решения задач ядерной физики и при ис­следовании космического излучения. Применение координатного детектора сде­лало возможным обнаружение некоторых элементарных частиц и их распадов. Координатные детекторы применяют также в других исследованиях, связанных с регистрацией частиц: в физике плазмы, в гамма- и нейтринной астрономии, при изучении радиоактивного распада, для целей неразрушающего контроля и в медицине.

УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ

Дифрактометр ДР «Промконтроль» представляет собой аппарат для рентгеноструктурного анализа веществ по дифракционным рентгеновским спектрам и определения элементного состава в модификации серии Э. В нем пучок рентгеновского излучения, генерируемый рентгеновской трубкой, направляется на исследуемый образец. Возникающий благодаря дифракции на образце дифракционный спектр регистрируется на выбранном участке позиционно- чувствительным детектором и обрабатывается посредством программного комплекса - ПК.

Схематическое изображение дифрактометра представлено на рис.1. Внешний вид оперативного стола и его разрез представлены на рис.2 и 3.

Дифрактометр включает в себя оперативный стол, содержащий тракт регистрации, источник рентгеновского излучения и гониометр, и электронно-вычислительную машину – IBM-совместимый компьютер и комплект принадлежностей.

Тракт регистрации состоит из блока детектирования позиционно-чувствительного БДПЧ (отпаянный линейный координатный детектор ДКЛ или изогнутый координатный детектор ДКИ), блока преобразователя сигналов ПС и аналого-цифрового преобразователя АЦП, соединённых между собой кабелями согласно схеме электрических соединений (рис.4). Плата АЦП помещена внутрь системного блока ЭВМ (или вне его при подключении через порт USB).

Источник рентгеновского излучения РИ состоит из блока управления УБ и блока рентгеновского излучения БРИ, соединённых между собой кабелем, а также сигнального фонаря, указывающего о включении высокого напряжения. Блок управления обеспечивает работоспособность всего РИ. В БРИ устанавливается рентгеновская трубка БСВ-33.

Оперативный стол (рис.2,3) включает в себя корпус 1, с закреплённой внутри него плитой 2. В центре плиты 2 установлен опорный диск 3. На опорном диске 3 уложены концентрические кольца 5 и 6, снабженные угловыми шкалами поворота. Кольцо 5 несёт жестко закреплённую на нём платформу 7, на которой крепится детектор 4 (БДПЧ), а кольцо 6 несёт платформу 8, на которой монтируется БРИ 9. Платформа 8 содержит механизм поворота 10 БРИ вокруг оси, проходящей параллельно оси опорного диска 3 и лежащей в плоскости кристалла-монохроматора, а также механизм 12 поступательного перемещения БРИ вдоль оси рентгеновской трубки 11 и в направлении к оси опорного диска 3. В центре кольца 6 на опорном диске 3 установлен поворотный диск 13, удерживающий кольца 5 и 6 и служащий для размещения на нём защитного экрана, камеры Дебая и сменных приставок: приставки Д1 для проволочных образцов и микроколичеств веществ Д4 (рис.5), приставки Д2 для порошковых образцов (рис.6) и Д3 для образцов в форме пластин (рис.7) и др..

Рис.1 Схематическое изображение дифрактометра ДР«Промконтроль».

1 - Блок рентгеновского излучения – РИ (тракт рентгеновского излучения); 2 – оперативный стол; 3 – блок детектирования рентгеновского излучения БДПЧ (тракт регистрации); 4 – персональный компьютер;5 - фонарь (из РИ).

Рис.2 Общий вид дифрактометра ДР"Промконтроль"

Рис.3 Разрез оперативного стола.

1-корпус,2-плита, 3-опорный диск, 4-детектор, 5 и 6-концентрические кольца, платформа для детектора 7, 8-платформа для БРИ, 9- БРИ, 10- механизм поворота БРИ, 11-рентгеновскаятрубка,12-механизм перемещения БРИ, 13-диск, 14, 15-платы, 16- ручка механизма перемещения П5.

1 2 3 4

Рис. 4 Схема электрических соединений тракта регистрации.

1 – детектор; 2 – блок преобразования сигналов (ПС);

3 – плата АЦП;4 -системный блок ЭВМ

Рис.5 Приставка для исследования проволочных образцов Д1

Рис.6 Приставка для съемки порошкообразных образцов Д2

Рис. 7 Приставка для съемки плоских образцов Д3.

На корпусе БРИ крепится щелевой механизм ЩМ (рис.11) и механизм графитового монохроматора М (рис.10), снабженный юстирующими механизмами поступательного линейного и углового перемещения и поворота.

Поступательное линейное перемещение БРИ вдоль оси трубки осуществляется винтом с ручкой 3 (рис.12) механизма перемещения.

Поворот БРИ вокруг вертикальной оси, лежащей в плоскости внешней грани монохроматора М, осуществляется ручкой 1 поворота червяка 2. Поступательное перемещение БРИ в плоскости стола по направлению к оси диска 13 производится вручную по стрелке А, освободив предварительно фиксатор 4.

Для защиты оператора от рентгеновского излучения, сверху над плитой установлена крышка. При открывании ее высокое напряжение на рентгеновской трубке автоматически отключается (если включена блокировка крышки) и загорается светодиод, сигнализирующий об ее открытии или не плотном прилегании.

ВНИМАНИЕ! С открытой крышкой работать строго запрещается.

Для регистрации дифракционных спектров можно использовать либо детектор БДПЧ, либо фотографическую плёнку.

Обработка дифракционных спектров, регистрируемых координатным детектором БДПЧ, осуществляется ЭВМ с помощью специально разработанного программного комплекса - ПК.

На диске поворота БРИ (см. рис.3) может быть установлена ловушка для поглощения первичного и рассеянного пучков рентгеновского излучения.

На корпусе 1 снаружи расположены штуцеры подвода и слива воды, используемой для охлаждения рентгеновской трубки БСВ-33, клемма заземления, держатели предохранителей и разъём для сигнального фонаря. Внутри корпуса размещены блок УБ управления РИ, блок ПС и высоковольтный источник питания детектора.

Органы управления и индикации дифрактометра вынесены на боковые и лицевую панели корпуса.

Органы управления имеют следующее функциональное назначение:

сеть включено/выключено.

высокое напряжение,включено -пуск (зеленая кнопка);

высокое напряжение, выключено - стоп (красная кнопка)

вращение образца – двигатель включен/выключен (сдвоенный тумблер).

( "1"-включение вращения приставки для проволочных образцов Д1, "2"- включение приставки для порошковых образцов П6).

Дифрактометр имеет следующие указатели аварийных блокировок над светодиодами:

-крышка открыта;

-отсутствие воды или малый расход;

-обрыв цепи световой сигнализации высокого напряжения;

-обрыв цепи катода.

ПОРЯДОК РАБОТЫ.

Включение дифрактометра необходимо проводить в определённой последовательности (проверь наличие заземления):

1. Открыть крышку (см. рис.2);

2. Установить одну из сменных приставок Д1 – Д7(см. рис. 5,6,7) из комплекта принадлежностей в центре диска 13;

3. Подготовить объект к исследованию;

4. Развернуть на необходимый для проведения анализа угол БДПЧ и БРИ;

5. Закрыть крышку;

6. Подать воду;

7. Включить ЭВМ (программа RW-7) и питание оперативного стола тумблером СЕТЬ.

8. По истечении времени установления рабочего режима аппарат готов к проведению анализа;

9. Включить высокое напряжение на время экспозиции и зарегистрировать дифракционный спектр.

10. Обработка результатов производится ЭВМ по программам и методикам, разработанным для решаемой задачи (Приложение 1).

11. Изменить угол детектора и повторить набор данных.

В зависимости от решаемой задачи могут использоваться различные приставки. Описание работы с каждой из приставок в отдельности (Приложение 2).

Приложение 1

После запуска программы на экране появляется окно, содержащее главное меню программы, панель кнопок быстрого доступа, страницу отображения исходных спектров, с зоной для вывода графиков, таблицу для вывода результатов обработки спектров, и таблицу для списка исходных спектров (см. рис. 8).

Рис. 8. Окно программы после запуска (без спектров)

1 – Строка главного меню;

2 – Зона кнопок прямого доступа;

3 - Поле для вывода графика исходного спектра;

4 - Поле для ввода комментария к исходному спектру;

5 - Таблица свойств исходного спектра;

6 – Границы обработки исходных спектров;

7 – Текущее время набора в секундах;

8 – Текущая интенсивность набора (имп/сек);

9 – Таблица пиков исходного спектра.

Управление программой осуществляется с помощью меню. Самые важные команды меню продублированы кнопками прямого доступа, вынесенными на специальные панели в верхней и нижней части окна (см. рис.8, стрелка 2), и меню правой кнопки мыши. Кроме того, при нахождении указателя мыши над графиками и таблицами, можно выполнять операции по обработке спектров нажатием на кнопки мыши и функциональные клавиши.

Для реализации таких функций как настройка, калибровка, расчет вызываются дополнительные формы, в которых действуют свои элементы управления.

Поиск по сайту: