Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы:
Ионселективный электрод необходимо подготовить к работе заранее.
Для чего необходимо убедиться в отсутствии механических повреждений. Затем поместить электрод при комнатной температуре в раствор концентрацией 0,1моль/л, предварительно сняв с мембраны защитный колпачок, и выдержать в течение 24 часов. Перед калибровкой погружаемую часть электрода промыть дистиллированной водой, просушить фильтровальной бумагой.
Электрод сравнения (с двойным ключом) необходимо заполнить 2.10-2моль/л раствором сульфата магния.
Проведение калибровки
Калибровку электрода проводят по стандартным растворам в единицах активности или концентрации .
– отрицательный десятичный логарифм активности (концентрации) иона.
Калибровку в единицах активности проводят по стандартным растворам , приготовленным путем последовательного десятикратного разведения основного стандартного раствора концентрацией 0,1 моль/л дистиллированной водой. Основной стандартный раствор готовят растворением навески 5,35г . Значения для стандартных растворов приведены в таблице 1.
Таблица 1
Молярная концентрация раствора
10–5
10–4
10–3
Значения
5,00
4,00
3,01
Калибровку в единицах концентрации проводят на фоне буферного раствора для регулирования общей ионной силы (БРОИС). В качестве БРОИС рекомендуется раствор с концентрацией 1,0 моль/л. Соотношение стандартного раствора и БРОИС, а также значения стандартных растворов приведены в таблице 2.
Таблица 2
Молярная концентрация раствора
10–5
10–4
10–3
Соотношение стандартного раствора и БРОИС
50:1
50:1
50:1
Значения
5,00
4,00
3,00
Результаты калибровки представляют в виде графика зависимости потенциала от отрицательного десятичного логарифма активности или концентрации иона аммония в стандартных растворах.
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА
Для определения концентрации аммиака воздух с объемным расходом 0,3 л/мин пропускают через поглотительные приборы с пористым фильтром N 1, содержащий 5 мл поглотительного раствора (воды). Продолжительность отбора 20–30 мин.
В качестве поглощающего раствора используют 0,2 Н серную кислоту.
Рис.10. Схема отбора проб воздуха, загрязненного аммиаком:
1 – источник загрязнений, 2 – поглощающий раствор,
3 – поглотительный прибор
Для определения концентрации раствора количественно переносят раствор из поглотительного прибора продуванием грушей в направлении, противоположном просасыванию воздуха. Раствор собирают в химический стакан.
Для приведения объема проб воздуха к нормальным условиям необходимо снять показание термометра и барометра на момент измерений.
2.4. Определение содержания ионов аммония
Определение концентрации ионометрическим методом относится к экспрессным современным методам. Продолжительность анализа определяется временем подготовки пробы, на само измерение тратится не более 1–2 мин.
Поскольку прибор И–500 позволяет провести градуировку прибора по стандартным растворам и сохраняет в памяти градуировочную прямую, определение концентрации проводится проводится методом прямого измерения.
Пипеткой отбирают из стакана аликвотный объем для анализа и разводят в мерной колбе отобранный объем до метки 100 мл. Добавляют раствор 1М сульфата магния в соотношении "контрольный раствор – сульфат магния = 50:1".
Замеры концентраций провести не менее 3 раз, взять среднее.
Определение концентраций желательно проводить от менее насыщенных растворов к более насыщенным