Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Не фармакопейні реакції



ДФ Х. Реакція з нінгідрином

Розчин субстанції у свіжопрокип’яченій воді Р нагрівають зі свіжоприготованим розчином нінгідрину; з'являється синьо-фіолетове забарвлення. Хімізм реакції представлений у загальних реакціях ідентифікації амінокислот (реакція 3).

ДФ Х. Реакція з резорцином у присутності концентрованої сульфатної кислоти

Декілька кристалів препарату змішують з такою ж кількістю резорцину C6H4(OH)2 і кількома краплями кислоти сульфатної концентрованої H2SO4і нагрівають до появи зелено-коричневого забарвлення. Охолоджують, додають воду і розчин аміаку Р1; з'являється червоно-фіолетове забарвлення із зеленою флуоресценцією.

Хімізм реакції кислоти глютамінової з резорцином поданий на наступній сторінці.

3. Реакція з лужним розчином купрум сульфату; утворюється хелатна сполука інтенсивно-синього кольору (див. реакцію 2 у загальних реакціях ідентифікації амінокислот).

Випробування на чистоту

1. Прозорість розчину. Розчин S має бути прозорим.

2. Кольоровість розчину. Розчин S має бути безбарвним.

3. Питоме оптичне обертання. Від +30,5 ° до +32,5 °, у перерахунку на суху речовину (див. ідентифікація А).

4. Речовини, що виявляються нінгідрином. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії, використовуючи ТСХ пластинки із шаром силікагелю Р. На хроматограмі випробовуваного розчину будь-яка пляма, крім основної, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмірозчину порівняння (0,5 %). Результати аналізу вважаються ймовірними, якщо на хроматограмі розчину порівняння виявляються дві чітко розділені плями.

5. Загальні домішки хлоридів, сульфатів, амонію солей, Феруму, важких металів – у межах відповідних еталонів.

Хімізм реакції глютамінової кислоти з резорцином

 

6. Втрата у масі при висушуванні. При висушуванні 1,000 г субстанції при температурі від 100 °С до 105 ° С втрата маси має бути не більше0,5 %.

7. Сульфатна зола. Не більше 0,1 %. Визначення проводять з 1,0 г субстанції.

8. N. рН розчину. Від 3,1 до 3,7. Вимірюють потенціометрично.

9. N. Залишкові кількості органічних розчинників.

10. N. Пірогени або бактеріальні ендотоксини.

Кількісне визначення

ДФУ. Алкаліметрія, пряме титрування

Близько 0,13 г субстанції (точна наважка) розчиняють при слабкому нагріванні в50 мл води, вільної від СО2, Р, охолоджують і титрують 0,1 М розчином натрій гідроксиду NaOH в присутності індикатора бромтимолового синього Р1 до переходу жовтого забарвлення в блакитне.

Em(C5H9NO4) = М. м.

2. Метод К’єльдаля (див. загальні методи кількісного визначення амінокислот). Вміст загального Нітрогену має бути не менше 9,4 %і не більше9,55 %.

Em(C5H9NO4) = М. м.

3. Алкаліметрія за методом Серенсена (формольне титрування) (див. загальні методи кількісного визначення амінокислот).

Em(C5H9NO4) = М. м./2

Зберігання.У щільно закупореному контейнері, у захищеному від світла місці.




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.