Рисунок - Схема періодичного способу приготування сортировок
Спочатку в сортировний чан з мірника наливають розраховану кількість спирту, потім (періодично по мірі виробничої необхідност) із збірників відповідну кількість поверненого виправного браку, а потім - воду, розраховуючи отримати водно-спиртову суміш потрібної міцності. При змішуванні спирту з водою виділяється тепло, а об'єм суміші зменшується внаслідок контракції. Кількість спирту і води, необхідної для приготування відповідного об'єму сортировки з використанням чи без використання повернених водно-спиртових рідин, розраховується із застосуванням спеціальних таблиць, по яких знаходять кількість води, яка додається до 100 об'ємів спирту відповідної міцності для отримання сортировки заданої міцності.
Обробка та фільтрування сортировки
Для покращення органолептичних властивостей горілки сортировку обробляють активованим вугіллям (марка БАУ). Вугілля адсорбує домішки і одночасно каталізує окиснювальні процеси, які сприятливо впливають на якість горілки.
Обробку сортировки здійснюють у динамічних умовах в фільтраційній батареї, яка складається з пісочних фільтрів та вугільних колонок (однієї або двох), з'єднаних послідовно або паралельно і пісочних фільтрів.
На форфільтрах відокремлюються механічні домішки, які містяться в сортировці. Фільтрація горілки після вугільних колонок через пісочні фільтри забезпечує утримання дрібнодисперсних часток вугілля, які утворюються внаслідок його стирання в процесі експлуатації, і обумовлює прозорість горілки.
Фільтрувальним матеріалом у форфільтрах і фільтрах після вугільних колонок є кварцовий пісок з величиною зернин 0,5-3,0 мм для двопотокових фільтрів і 1,5 мм - для однопотокових фільтрів. Присутність у піску землистих і глинистих часток, вапняку не допускається.
Розмір пор у шарі кварцового піску, як правило, менше розмірів суспендованих часток, які знаходяться в сортировці. Однак невелика кількість часток з меншими розмірами спочатку проходить через ці пори, внаслідок чого перші порції фільтрату каламутні. Згодом розмір пор зменшується за рахунок суспендованих часток (час обдержки), які осідають, що й забезпечує необхідну кількість фільтрату.
Фільтрацію через пісочний фільтр проводять зверху донизу зі швидкістю в межах 30-60 дал/год. Для промивання піску, завантаженого у пісочний фільтр, необхідно розлюкувати фільтр, вручну вивантажити з нього пісок, помити і завантажити в фільтр.
На відміну від однопотокових фільтрів, у двопотокових, для відведення фільтрату в середній частині корпуса, встановлений колектор. Фільтрувальну рідину подають двома потоками зверху і знизу. Промивання піску здійснюють зворотнім потоком води.
На завантаження колонок діаметром 700 мм і висотою 4 м витрачається близько 300 кг активованого вугілля БАУ-А, колонок діаметром 1000 мм і висотою 4м- 630 кг.
Після перевірки готовності до роботи послідовно включають форфільтри, вугільні колонки та фільтри кінцевої очистки. Перші мутні порції фільтрату з форфільтрів спрямовують в сортировочне відділення на переробку. Коли фільтрат стає прозорим, потік направляють на вугільну колонку.
Сортировка з форфільтра в колонку повинна поступати повільно, проходячи знизу вверх крізь шар активованого вугілля. Перші порції фільтрату, які мають понижену міцність (як наслідок поглинання спирту вугіллям), спускають в сортировочний чан. Дозволяється заповнену сортировкою колонку залишити на 1-2 години до повного насичення вугілля спиртом. Після цього сортировку пониженої міцності зливають, а колонку повільно заповнюють знову. Коли міцність горілки досягне заданої величини, сортировку спрямовують на пісочні фільтри. У пісочний фільтр горілка подається так як і в форфільтр. Перші мутні порції фільтрату спрямовують в сортировочне відділення на переробку, а коли в оглядовому ліхтарі з'явиться зовсім прозорий фільтрат, його спрямовують в збірники готової продукції (доводні апарати), поступово збільшуючи швидкість потоку сортировки (контролюючи по вмісту альдегідів).
Гранично допустимі швидкості фільтрації сортировок через одну вугільну колонку такі, дал/год:
Режим роботи колонки
Для ординарних горілок
Для високосортних горілок
При роботі на свіжому вугіллі:
для колон D 700 ми
для колон D 1000 мм
60-90
110-160
При роботі на регенерованому
вугіллі:
для колон D700 мм
для колон D 1000 мм
40-60
100-140
Швидкість фільтрації сортировки крізь фільтраційну батарею визначають ротаметрами, встановленими до або після вугільних колонок. Швидкість обробки сортировок активованим вугіллям встановлюють з врахуванням обов'язкового отримання позитивного ефекту від обробки, і перед усім, підвищення дегустаційної оцінки горілки після обробки активованим вугіллям.
При відсутності поліпшення органолептичних властивостей швидкість фільтрації знижують, а якщо при зниженні швидкості фільтрації до 10 дал/год дегустаційна оцінка сортировки не підвищується під дією вугілля, останнє регенерують або замінюють. Зниження швидкості фільтрації проводять ступінчасто, кожний раз на 5 дал/год.
Допоміжними показниками ефективності дії вугілля є різниця в окиснюваності (по Лангу) сортировки до і після вугільної колонки та активність вугілля по адсорбції ним оцтової кислоти і йоду. Різниця в окиснюваності по Лангу між горілкою та сортировкою при 20°С повинна бути не менша 2,5 хвилин для високосортних горілок і 2 хвилини для горілок на спирті вищої очистки. Якщо різниця в показниках не відповідає цим величинам, а активність вугілля нижча 15 одиниць по адсорбції оцтової кислоти, його регенерують, або замінюють на новий.
Тривалість роботи фільтраційної батареї (міжрегенераційний період) залежить від якості вугілля, спирту та води, природи розчинних домішок, концентрації їх, швидкості фільтрації, висоти шару вугілля, температури сортировок і т.д., може змінюватися в межах від 15 до 100 тис. дал і більше, в залежності від вказаних факторів.
Обробку водно-спиртових сумішей на спирті вищої очистки та спиртах Екстра, Люкс, високоякісний з меляси здійснюють на окремих вугільних батареях без перетину і змішування потоків.
Горілка після вугільно-фільтраційної батареї надходить в збірники готової продукції (доводні апарати). При відхиленні від стандарту по міцності її коректування проводять в цих же апаратах, додаючи спирт або воду, далі переміщують та перевіряють міцність. Готову стандартну продукцію спрямовують на розлив.
Регенерацію вугільних колонок здійснюють парою або хімічним способом. Регенерація парою передбачає відгонку домішок спирту, адсорбованих вугіллям у процесі очищення сортировки, пропущеної крізь нього (сивушне масло, ефіри, кислоти, альдегіди та інше).
При використанні перегрітої пари її температура не повинна перевищувати 200 °С для запобігання плавленню полуди стінок колонок (для титанових колонок - не вище 140 °С). Тиск в колонці не повинен перевищувати 0,07 МПа, так як вона не розрахована на роботу при підвищеному тиску.
Міцність конденсату пари періодично перевіряють. Після того, як масова частка спирту в ньому буде дорівнювати нулю, конденсат направляють у каналізацію і одночасно збільшують подачу пари в колонку, продовжуючи пропарювання її протягом 6-10 годин. Потім доступ пари в колонку припиняють.
Хімічну регенерацію проводять розчином перманганату калію. Перед обробкою активованого вугілля перманганатом калію, вугільні колонки пропарюють до зникнення у конденсаті залишків спирту. Коли міцність конденсату досягне нуля, подачу пари припиняють, вугільну колонку охолоджують до t = 30 - 40 °С. Після охолодження активоване вугілля обробляють у вугільних колонках 0,4-0,5%-ним розчином перманганату калію. Цей розчин готують на пом'якшеній воді в спеціальному апараті із сталі місткістю 1,5 м3. В апарат засипають 5-6 кг КмnО4 із розрахунку на 1вугільну колонку і заливають 1,3-1,4 м3 води. Вугільну колонку, звільнену від спирту, знизу закривають, повітряний краник відкривають, а регенеруючий розчин направляють в колонку через верхній люк. Вугілля з регенеруючим розчином витримують 30 хв , після чого розчин з колонки зливають в каналізацію.
Після обробки перманганатом калію активоване вугілля промивають пом'якшеною водою протягом 10-15 хв до зникнення забарвлення, використовуючи води не менше 2-3 об'ємів вугільної колонки. Після промивки вугілля водою його вдруге прогрівають парою при 105-110 °С протягом 30 хв. Включення колонки в роботу проводять аналогічно, як і після термічної регенерації.
Після виходу пари відкривають верхній люк колонки і залишають його відкритті для зниження температури. Після охолодження колонки в горловину вкладають вийняту перед регенерацією сітку, обтягнуту новою фланеллю, закривають люк і колонку включають в роботу.
При включенні вугільної колонки в роботу після регенерації перші порції горілки спускають в сортировочний чан. При досягненні необхідної міцності горілку направляють в збірники готової продукції.