2.1 Мета роботи:вивчення і закріплення знань з методики визначення групового складу фракцiй нафти рефрактометричним методом (з видаленням ароматичних вуглеводнiв).
2.2 Основні теоретичнi положення.
Показник заломлення рефракцiї є однiєю iз найважливiших i найбiльш доступних характеристик органiчних речовин i нафти. Величина показника заломлення залежить вiд типу вуглеводнiв i їх молекулярної ваги.
Для iндивiдуальних вуглеводнiв одного гомологiчного ряду коефiцiєнт заломлення безперервно зростає в мiру переходу вiд одного гомолога до iншого в сторону збiльшення молекулярної ваги. Показник заломлення тим менший, чим бiльший в них вiдносний вмiст вуглеводню. При цьому, при однаковому вмiстi вуглеводневих i водневих атомiв в молекулі, показник заломлення в циклiчних вуглеводнiв буде вищим нiж в аліфатичних. В загальному випадку найбiльший коефiцiєнт заломлення характерний для ароматичних вуглеводнiв, а найменший для метанових. Нафтенові вуглеводнi займають промiжне положення. Вiдмiнностi найбiльш яскраво вираженi у низькокиплячих представникiв гомологiчних рядiв i поступово згладжуються iз збiльшенням молекулярної ваги.
Для нафтових фракцiй спостерiгається така закономiрнiсть: чим вища температура кипiння фракцiї, тим вищий показник заломлення. Б.В.Йоффе i О.Є.Баталiним запропоновано два вдосконалених методи визначення групового складу нафти з використанням тiльки рефрактометричних даних i точних розрахункових формул. Для практичного застосування авторами побудованi відповідні номограми, які при використанні даної лабораторної роботи не використовуються.
2.3 Порядок проведення роботи.
2.3.1 Визначення показника рефракцiї вихiдної фракцiї нафти .
Для визначення показника рефракцiї iснують спецiальнi прилади - рефрактометри.
Опис конструкцiї:
Прилад має: корпус, колонку i основу. До корпусу приладу крiпляться камери: верхня i нижня. Нижня камера з вимiрювальною призмою жорстко закрiплена на корпусi, верхня ж камера з освiтлювальною призмою з'єднана шарнiром з нижньою камерою i може перемiщуватись вiдносно верхньої.
У верхнiй i нижнiй камерах знаходяться вiкна, якi закриваються корком i ширмою.
На нижнiй камерi рухомо-закрiплено освiтлювач, свiтло вiд якого можна направити в одно iз вiкон камер.
На переднiй кришцi приладу розмiщенi шкала i ручка-держак з окуляром, призначена для сумiщення вiзирної лiнiї сiтки з границею свiтлотiнi.
На вiсi рукоятки знаходиться шкала з гвинтом для повороту призми прямого зору всерединi приладу з метою усунення спектрального забарвлення границi свiтлотiнi. Гвинт фiксує шкалу у встановленому положеннi.
Перед початком вимiрiв рефрактометр приєднують до термостату i включають термостат. Вимiрювання можна починати, коли термометр рефрактометра буде показувати температуру 20оС.
Проведення вимiрiв.
При проведеннi вимiрiв вiдкривають верхню камеру, промивають i витирають насухо площини камер, що стикаються i наносять на поверхню вимiрювальної призми скляною паличкою двi - три краплi дослiджуваного розчину. Верхню камеру плавно закривають. Спостерiгаючи в окуляр, встановлюють його i вводять в поле зору границю свiтлотiнi перемiщуванням рукоятки.
Освiтлювачем добиваються найбiльшої контрастностi поля зору, усувають скороченiсть границi свiтлотiнi шкалою i, сумiстивши вiзирну лiнiю сiтки з границею свiтлотiнi, беруть відлік по шкалi. Вiдлік проводиться пiсля закриття верхньої призми через декiлька хвилин з метою зрiвноваження температурного режиму.
При вимiрах однакових розчинiв, що часто повторюються, шкалу можна зафiксувати в найкращому положеннi гвинтом.
2.3.2 Видалення ароматичних вуглеводнiв.
Беруть 20 мл фракцiї нафти, що вивчається i змiшують в розподiльнiй воронцi з 20 мл 90% сiрчаної кислоти.
Сумiш сильно збовтують на протязi 10 хв., час вiд часу привiдкриваючи пробку для випуску газiв.
Пiсля такої обробки сумiшi дають вiдстоятись, зливають через нижнiй кран кислоту. Дослiджувану фракцiю, не виливаючи з воронки, промивають 10% розчином їдкого натрію, потiм дистильованою водою до нейтральної реакцiї в воді, що зливається (iндикатор фенолфталеїн). Пiсля повного видалення води дослiджувану фракцiю змiшують з хлористим кальцiєм для повного висушування. Для цього дослiджувану фракцiю виливають в хiмiчний стакан i досипають ~ 1г хлористого кальцiю.
2.3.3 Визначення показника рефракцiї деароматизованої фракцiї.
Визначають показник рефракцiї як i ранiше.
2.3.4 Визначення групового вуглеводневого складу.
За номограмами визначають вмiст у вихiднiй фракцiї ароматичних вуглеводнiв. Для цього з точки, що вiдповiдає показнику рефракцiї вихiдної фракцiї (n Dвих), проводять горизонтальну лiнiю до перетину з кривою, що вiдповiдає замiрянiй величинi показника рефракцiї деароматизованої фракцiї (n Dдеар). З точки перетину проводять пряму перпендикулярну вiсi абсцис.
Точка перетину з вiссю абсцис дає вмiст ароматичних вуглеводнiв в % (Pa).
Вмiст нафтенових вуглеводнiв в деароматизованiй фракцiї визначають на тiй же номограмi. Для цього беруть вiдлiк на лiвiй вертикальiй шкалi номограми в точцi її перетину з кривою, що вiдповiдає показнику рефракцiї деароматизованої фракцiї. Потiм розраховують вмiст нафтенових вуглеводнiв (Рн) у вихiднiй фракцiї за формулою:
Рн.д. · ( 100 - Ра )
Рн = --------------------------- %,
де Рн.д. - вмiст нафтенових вуглеводнiв в деароматизованiй фракцiї.
Вмiст метанових вуглеводнiв (Рм) визначають за формулою :
Рм = 100 - ( Ра + Рн ) %,
Для визначення в лабораторних умовах кількості ароматичних ВВ (Ра) у вагових процентах використовуємо формулу:
Ра = К · ( Р1 - Р2 ),
де К – експериментальний коефіцієнт
для бензину, що википає до 150 0С К=1410;
для бензину, що википає до 200 0С К=1480;
Р1 – показник заломлення вихідної проби фракції;
Р2 – показник заломлення деароматизованої фракції.
2.4 Звіт з лабораторної роботи повинен включати:
2.4.1 Сформульовану мету лабораторної роботи, короткі теоретичні відомості з методики визначення групового складу фракцiй нафти рефрактометричним методом (з видаленням ароматичних вуглеводнiв).
2.4.2 Хід роботи.
2.4.3 Розрахункові дані з визначення кількості ароматичних ВВ у вагових процентах.