Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия по дихромату калия.
Оборудование и реактивы:
1. Мерные бюретки 25 см3.
2. Мерные пипетки 10 см3.
3. Мерные колбы 500 см3.
4. Конические колбы для титрования.
5. Промывалки с дистиллированной водой.
6. Мерные цилиндры 10 см3.
7 .Часовые стекла.
8. 10 % раствор KI.
9. 1 % раствор крахмала.
Приготовление раствора Na2S2O3 с концентрацией эквивалента
С (Na2S2O3) = 0,05 моль /дм3.
МЭ (Na2S2O3 5Н2О) = 248,18 г/моль.
Для приготовления 500 см3 раствора необходимо взвесить на технических весах в химическом стакане 6,2 г. препарата, перенести его в мерную колбу, обмыть стакан несколько раз дистиллированной водой и довести объем колбы до метки дистиллированной водой, перемешать и перелить в склянку из темного стекла для хранения.
Раствор до стандартизации выдерживают 7-10 дней.
Приготовление раствора K2Cr2O7 с концентрацией эквивалента
С(1/6 K2Cr2O7) = 0,05 моль /дм3.
МЭ (K2Cr2O7) = 49,032 г/моль.
Для приготовления 500 см3 (Vk) раствора необходимо взвесить на аналитических весах 1,25 г. препарата. Остальные операции аналогичны.
Вес стакана с навеской ________
Вес пустого стакана ________
Навеска (g) ________
Расчет концентрации эквивалента K2Cr2O7
g × 1000
С(1/6 K2Cr2O7) = ¾¾¾¾¾¾ ¾ = ¾¾¾¾¾¾
Vk× МЭ (K2Cr2O7)
Подготовка пробы к титрованию.
В три конические колбы для титрования мерной пипеткой отбирают по
10 см3 стандартного раствора K2Cr2O7 и мерным цилиндром по 10 см3 10% раствора H2SO4 и 10% раствора KI. Содержимое тщательно перемешивают, колбы закрывают часовыми стеклами и ставят на 10 мин. в темное место.
Растворы в колбах приобретают бурую окраску, вследствие выделения I2.
Титрование.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого (соломенного) цвета. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают тировать по каплям при тщательном перемешивании раствора до исчезновения синей окраски. Раствор после окончания титрования имеет бледно-зеленый цвет ввиду присутствия ионов Cr3+. Титрование проводят не менее трех раз, рассчитывают средний объем. Результаты параллельных титрований не должны различаться между собой более чем на 0,1 см3.
Результаты титрования стандартного раствора K2Cr2O7 раствором Na2S2O3
Объем раствора K2Cr2O7 в колбе, см3
Объем раствора Na2S2O3 в бюретке, см3
Среднее значение
Расчет молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия определяют по формуле:
Приготовление раствора задачи.Полученный в мерной колбе раствор доводят до 100 см3 водой и тщательно перемешивают.
Подготовка пробы к титрованию.В три конические колбы для титрования мерной пипеткой отбирают по 10 см3 раствора задачи и мерным цилиндром по 10 см3 10 % раствора серной кислоты и 10 % раствора KI. Содержимое тщательно перемешивают, колбы закрывают часовыми стеклами или пробками и ставят на 30 мин. в темное место. Растворы в колбах приобретают бурую окраску вследствие выделения I2.
Титрование.Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого (соломенного цвета). Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать по каплям при тщательном перемешивании раствора до исчезновения синей окраски. Титрование проводят не менее трех раз, рассчитывают средний объем.
Результаты параллельных титрований не должны различаться между собой более чем на 0,1 см3.
Результаты титрования раствора Н2О2 раствором Na2S2O3
Объем раствора Н2О2в колбе, см3
Объем раствора Na2S2O3 в бюретке, см3
Среднее значение
Обработка результатов.Рассчитывают массу пероксида водорода в растворе по формуле: