Цель работы: определение константы уравнения Фроста-Баландина и энергии активации реакции дегидратации этилового спирта в присутствии окиси алюминия по скорости образования этилена при различной температуре и скорости подачи спирта.
Порядок выполнения работы.
1.Собирают установку согласно схеме (рис. 1) и проверяют ее герметичность. Включают электропечь(3) в сеть и доводят температуру в реакторе (2) до заданной. За температурой следят по показанию милливольтметра (4), к которому подсоединена термопара; горячий спай термопары вставляется в карман реактора. Регулируют температуру посредством автотрансформатора(5).
Обозначения:
1 – бюретка сырьевая;
2 – реактор о AI2О3;
3 – электропечь;
4 – милливольтметр;
5 – автотрансформатор;
6 – колба приемная;
7 – холодильник;
8 – манометр;
9 – трехходовой кран;
10 – бюретка для сбора этилена;
11 – стакан с водой;
12 - секундомер
Рис. 1. Схема установки
2. После установления постоянной температуры заполняют спиртом или раствором спирта бюретку (1) и водой бюретку (10). Затем подают воду в холодильник (7) и начинают опыт.
3. С помощью краника и секундомера устанавливают и поддерживают постоянной скорость подачи спирта из бюретки (1) в реактор (2). Постоянство давления в установке контролируют по манометру (8) и регулируют, меняя скорость выпускания воды из бюретки (10) таким образом, чтобы сохранялось нулевое положение уровня жидкости в манометре. При этом кран (9) должен соединить бюретку с системой, а не с атмосферой. Через каждые 2 минуты записывают уровни жидкостей в бюретках (1) и (10) и температуру. Опыт проводят в течение 10 - 20 минут.
4. Подачу спирта прекращают, вновь заполняют водой бюретку (10) и проводят опыт при других условиях. Всего проводят 3-4 опыта при различных температурах ( в диапазоне 300-4000С) и постоянной скорости подачи спирта или при постоянной температуре и различной скорости подачи спирта ( соответствующей 1 капле за 1,2,3 и т.д. секунд).
Экспериментальные данные заносят в таблицу1
№ опыта……. Условия опыта…………
Таблица1
Время по часам
Продолжитель-ность опыта,
мин.
Температура,
0С
Скорость подачи спирта,
сек/1 капля
Уровень в бюретке I,
мл
Уровень в бюретке IO,
мл
Обработка результатов
1. Определяют число молей спирта (nc), прошедшего через реактор в одном опыте:
г – моль, (1)
где m – число мл спирта или водно-спиртовой смеси;
d – плотность спирта или водно-спиртовой смеси;
B – весовая доля спирта в смеси.
1. Определяют число молей этилена(nэ), выделившегося в одном опыте:
– г-моль, (2)
где Ратм. – барометрическое давление, мм рт. ст.;
РН2О – упругость паров воды при комнатной температуре
(tкомн.); при tкомн.= 20-250С
РН2О = 18-24 мм рт. ст. (см. Справочник Мищенко, стр. 64);
Vэ – число мл этилена, выделившегося в опыте.
2. Рассчитывают степень превращения спирта (y):
у=nэ/nc (3)
3. Определяют объемную скорость подачи спирта ( )
, ммоль/мин. (4)
Где t – продолжительность опыта, мин.;
Vк – объем катализатора, мл.
Результаты расчета заносят в таблицу 2.
Таблица2
№ п/п
nc,
г-моль
nэ,
г-моль
у
,
ммоль/мин.
у
1.
2.
3.
…
4. На основании экспериментальных данных строят график (рис. 2) в координатах « – у». Находят константы a и β уравнения Фроста-Баландина:
=a + β у, (5)
где a – постоянная, прямо пропорциональная общей поверхности катализатора и константе скорости поверхностной реакции;