Экспериментальная часть. Объёмный феррофосфатно-ванадатный метод определения урана.

Объёмный феррофосфатно-ванадатный метод определения урана.

Объемные методы основаны на реакции О-В или комплексообразования.

Цель работы: освоение теории и практики объёмного феррофосфатно-ванадатного метода определения урана.

Экспрессный феррофосфатно-ванадатный метод определения урана разработан В.С., Сырокомским в 1959 году и основан на восстановление урана (VI) до урана(IV) с последующим титрованием урана(IV) раствором ванадата аммония. Механизм процесса определения урана (VI) складывается из следующих стадий:

1. Быстрое (в течение 5 минут) и полное восстановление уранил-иона выпоняют с применением соли Мора в присутствии значительного избытка фосфорной кислоты в соответствие с реакцией:

UO₂SO₄ + 2FeSO₄ + 7H₃PO₄ = H₂[U^(IV)(HPO₄)₃] + 2H[Fe^(III)(HPO₄)₂] + 3H₂SO₄ + 2H₂O

Фосфатные комплексы урана(IV) и железа(III) отличаются более высокой устойчивостью по сравнению с фосфатными комплексами уранил-иона и иона железа(II), это приводит к увеличению скорости восстановления и способствует смещению равновесия реакции вправо.

2. Избыток железа(II) окисляют концентрированной азотной кислотой:

FeSO₄ + HNO₃ + 2H₃PO₄ = H[Fe(HPO₄)₂] + NO₂ +H₂SO₄ + H₂O

Реакция окисления железа(II) происходит с образованием других оксидов азота.

При введении азотной кислоты тонкой струей появляется коричневая окраска иона железа(II), которая исчезает вследствие образования бесцветного фосфатного комплекса. Для полного окисления железа(III) необходим избыток азотной кислоты. Урана (IV), присутствующий в виде прочного фосфатного комплекса, не окисляется азотной кислотой. Сопутствующие урану примеси – ионы молибдена, мышьяка и некоторых других элементов окисляются азотной кислотой до высших степеней окисления и не мешают определению урана. Избыточная азотная кислота связывается введением раствора мочевины

3. Титрование урана(IV) раствором ванадата аммония происходит в соответствии со следующей суммарной реакцией:

U⁴⁺ + 2VO₃^- +4H⁺ = UO₂²⁺ + 2H₂O+2VO^2-

H₂[U^(IV)(HPO₄)₃]+ 2NH₄VO₃ + 2H₂SO₄ = UO₂SO₄ + 2H₂O+2VO^2-

Ионы урана(IV) до урана(VI) ионами ванадия(V) окисляются очень быстро, это делает возможным прямое титрование урана(IV) даже разбавленными растворами солей ванадия

(0,01-0,001М).

Ход работы:

Реактивы и оборудование.

• Соль Мора в присутствие мочевины
• Фосфорная кислота ( ρ=1,65 г/см³)
• Азотная кислота концентрированная
• Раствор мочевины в воде ( ω=10%)
• Раствор ванадата аммония -0,01М в 0,5М серной кислоте
• Водный 0,5%-ный раствор дифениламиносульфоната натрия.

Экспериментальная часть

Отобрать две пробы по 5 см³ раствора с концентрацией урана 1 - 2 г/л.

Таблица «Условия и результаты определения урана объёмным методом»

Этап работы	Наименование показателей, обозначения	Единицы измерения	Численные значения показателей
Экспериментальное освоение методики анализа	Концентрация урана в анализируемом растворе С1	г/л	1,29
Концентрация ванадата аммония N2	г-экв/л	0,01
Объём раствора урана взятого для анализа V1	см3	Опыт 1-5,0 Опыт 2-5,0
Объём раствора ванадата, пошедшего на титрование V2	см3	Опыт 1-5,6 Опыт 2-5,6
Определение концентрации урана C2	г/л	Опыт 1-1,33 Опыт 2-1,33 Сср=1,33
Ошибка определения	%
Контрольный анализ	Объём до которого разбавлена вторая проба(задача), V3	см3
Объём раствора, отобранного для титрования, V4	см3
Объём раствора ванадата, пошедшего на титрование, V5	см3	Опыт 1 – 5 Опыт 2 – 5,1
Концентрация урана в разбавленном растворе, С3	г/л	Опыт 1 – 1,19 Опыт 2 – 1,21 Сср=1,2
Количество урана в полученной пробе Q=C3*V3	мг

Вывод:

В ходе работы было определено содержание урана в анализируемом растворе, объёмным феррофосфатно-ванадатным методом, составившее 60 мг.

Поиск по сайту: