Термічні перетворення, які супроводжуються зміною маси речовини
Ряд термічних перетворень супроводжується зміною маси речовини. Наприклад дисоціація, дегідратація втрата маси. Окиснення збільшення маси. Інші відбуваються без зміни маси утворення нових фаз, перехід з одного агрегатного стану в інший, поліморфізм. Це легко встановити за допомогою кривих DTG,TG.
Термический анализ представляет собой метод физико-химического анализа, основанный на регистрации тепловых эффектов превращений, протекающих в исследуемом образце в условиях программируемого изменения температуры. Качественный термический анализ используется, при построении диаграмм фазовых равновесий. Наибольшее распространение получил метод дифференциального термического анализа (ДТА), заключающийся в одновременной регистрации температуры исследуемого образца и разности температур исследуемого вещества и эталона, находящихся в одинаковых тепловых условиях.
Якщо при нагріванні досліджувана речовина немає ніяких перетворень, то дельтаТ=0.крива ДТА реєструется у вигляді прямої лінії і наз. нульовою лінією. якщо у
речовині тепло (рис.8,стр.25.метода)поглинається,то має місце відхиленнякривої ДТА нижче базисної лінії(ендотермічний термоефект(-)).якщо тепло виділяється,то відхилення кривої проходить уверх і такий термоефект екзотермічний(+).
Як впливають на форму піків маса навіски та її щільність.
Форма пика залежить від структурних особливостей поліморфних модифікацій. 1)Розкладанняреч. З виділенням газової фази(дисоціація)піи добре виражені. 2)Плавлення речовини. піки яскраво виражені,глибокі. розмякшення скла-розмитий, широкий пік в області t=450-650С. 3)поліморфні перетворення снантіатропного характеру. Піки мають невеликі площі,амплітуди і часто асиметричні. 4)видалення гігроскопічної вологи-розмитий,широкий,неглибокий пік t=50-200С.
5)розкладання речовини з видаленням молекул води(дегідратація). Дисоціація,дегідратація(втрата маси),окисненя-збільшення маси. Інші відбувают. без зміни маси:утв. нових фаз,перехід з одного агрегатного стану в інший,поліморфізм.
термогр.монтморілоніту,процеси.
A2O3*4SiO2*H2OxnH2O (-)100-300(удаление межпакетной воды) (-)500-800(удаление структурной води, 4% макс)
15. уравнение Вульфа –Брегга: nλ = 2dsinθ, где λ – длина волны рентгеновских лучей; n – порядок дифракции (целое число); d – межплоскостное расстояние; θ – угол скольжения.Наиболее четкие отражения получаются при пользовании отражением первого порядка, т.е. при n = 1. Величину длины волны рентгеновских лучей трубки λ находят в справочнике, угол скольжения θ определяют из опыта, остается неизвестной только одна величина – d, которую легко вычисляют по уравнению Вульфа-Брегга.
10. В основе метода Дебая-Шеррера лежит регистрация на пленку дифракционной картины от тонкодисперсного поликристаллического образца. В этом методе могут использоваться разные способы приготовления образцов. Один их них разработан сотрудником ИГЕМ РАН А.Д. Генкиным: очень малое количество вещества смешивается с резиновым клеем и, после придания образцу формы шарика диаметром 0.6 мм, его прикрепляют на кончик стеклянной палочки. Важным преимуществом метода является крайне небольшое количество необходимого для определения вещества - 0.01-0.1 г.
9. метод неподвижного монокристала( Лауэ):полихроматические лучи направлены неподвижный монокристал. В результате взаимодействия этих лучей с разными семействами параллельных плоскостей,каждое сімейство отражает те волны которые удовлетвор. Ур. Вульфа-Брегга. Т.об. происходит интегрирование волн и лауэграмма выглядит на фотопленке в вивде симметричных узоров. Можно определить: 1)симетрію кристала. 2) кристаллографические направление x y z. 3)углы α β γ. 4) длинны волн, падающ. рентген. излучен.