Качественные реакции обнаружения Никотиновой кислоты

1. Растворяют 0,01-0,02 г препарата при нагревании в 3 мл воды. К теплому раствору приливают 3 капли уксусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора ацетата меди. Выпадает осадок синего цвета.

2. В растворе никотиновой кислоты от реактива Зонненшейна (фосфорно-молибденовая кислота) выпадает желтый осадок, а от реактива Драгендорфа красный осадок.

3. С пикриновой кислотой образуется пикрат С₆Н_БО_а • C₆H₃0₇N₃, плавящийся при 214° с разложением.

4. Никотиновая кислота и ее амид дают с 2,4-динитрохлор-бензолом соли пиридиния, которые при действии щелочей расщепляются с образованием производных глутаконового альдегида, окрашенных в желто-красный цвет.

В 100 мл воды растворяют 10 мг никотиновой кислоты; 5 мл раствора выпаривают досуха на водяной бане в стаканчике емкостью 30 мл, затем добавляют 1 мл 10%-ного спиртового раствора 2,4-ди-нитрохлорбензола и после 2-часового стояния при комнатной температуре выпаривают снова досуха на водяной бане и держат еще в течение 10 минут при той же температуре. После охлаждения до 25° к остатку приливают 10 мл охлажденного до 10° 0,1%-ного спиртового раствора едкого натра. Раствор окрашивается в интенсивный желто-красный цвет.

Количественное определение Никотиновой кислоты

1. Сульфат меди осаждает в нейтральной среде осадок (C₆H₄0₂N)Cu₂; избыток меди определяется йодометрическим методом.

Несколько порошков с содержанием 0,3-0,4 г (точная навеска) никотиновой кислоты растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении нейтрализуют (индикатор - фенолфталеин) сначала 0,5 н., а под конец 0,1 н. раствором едкого натра, переливают в мерную 100 мл колбу, прибавляют 10 мл раствора медного купороса, доводят до метки, перемешивают, дают стоять 10-15 минут и отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. К 50 мл фильтрата в конической колбе с притертой пробкой прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты, 2 г йодида калия, закрывают пробкой и дают стоять в темном месте 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал), 1 мл которого соответствует 0,02462 г никотиновой кислоты.

Проводится контрольный опыт. Разность между вторым и первым титрованиями перечисляют на никотиновую кислоту.

2. В отсутствии мешающих веществ кислого или щелочного характера никотиновая кислота в спиртовом растворе может быть оттитрована 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор-фенолфталеин)¹.

3. Количественное определение никотиновой кислоты по циано-генбромидному методу основано на образовании никотиновой кислотой при взаимодействии с бромцианом бромцианпроизводного, которое в присутствии ароматических аминов (анилина и др.) распадается с образованием интенсивно окрашенного продукта - производного глутаконового альдегида:

Рисунок -2 Цианогенбромидный метод определения Никотиновой кислоты

Растирают в ступке 10-20 штук драже, взвесив для установления среднего веса, отбирают навеску в количестве 1-3 г на техно-химических весах и растворяют при нагревании в 10-15 мл перегнанной воды. По охлаждении раствор переливают в мерный цилиндр, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 5 мл разведения содержалось 0,5-1 мг никотиновой кислоты, хорошо перемешивают содержимое цилиндра и фильтруют через складчатый фильтр.

К 5 мл фильтрата в стаканчике добавляют 1 каплю 2%-ного раствора щелочи, 2 мл роданбромидного раствора, 11 мл спиртового раствора анилина ^х, хорошо перемешивают и оставляют на 1-2 часа. После этого смесь отфильтровывают от выпавшего осадка и появившуюся желтую окраску раствора сравнивают со стандартным раствором никотиновой кислоты в колориметре Дюбоска, устанавливая стандартный раствор всегда на 10 мм.

Для приготовления стандартного раствора навеску кристаллического никотин-амида или никотиновой кислоты растворяют в горячей воде с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержался точно 1 мг никотиновой кислоты. К 1 мл раствора в стаканчике добавляют 4 мл воды и 1 каплю 2 н. раствора щелочи. В дальнейшем стандартный раствор обрабатывают так же, как описано выше, и одновременно с испытуемым раствором.

Для приготовления роданбромидного раствора в коническую колбочку с 10 мл н. раствора хит очески чистого роданида калия добавляют 1 г бромида калия и после полного растворения - 1 мл соляной кислоты (разведенной водой 1 : 1), а далее из бюретки прибавляют по каплям 2,5 мл брома (уд вес 3,2) при постоянном помешивании содержимого колбочки.

Приготовленный раствор использую] немедленно, не давая ему охладиться. Приготовляют раствор в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

Поиск по сайту: