ІІ Кількісний йодометричний метод визначення сірководню у воді
Лабораторна робота №3 (2 години)
ТемаВизначення сірководню у воді
1 МетаНавчитись визначати сірководень у воді якісним та кількісним методами
Матеріальне забезпечення
2.1 Кисневі склянки 2
2.2 Барометр 1
2.3 Конічні колби 3
2.4 Хімічна склянка 1
2.5 Лінійка 1
2.6 Металевий штатив з бюреткою 1
2.7 Піпетки (10 см3, 3 см3, 1 см3)
2.8 Мірний циліндр
2.9 Йод, розчин С = 0,01 моль/дм3 J2
2.10 Тіосульфат натрію, розчин С = 0,01 моль/дм3 Na2S2O3
2.11 Дихромат калія, розчин С = 0,01 моль/дм3 K2Cr2O7
2.12 Калію йодид, кристалічний KJ
2.13 Кислота хлоридна (2 : 1) НСІ
2.14 Крохмаль, розчин
2.16 Папір свинцово-оцтовий
Теоретичне обгрунтування
Сірководень – отрута для всіх живих істот. Крім того, він значно погіршує газовий режим водоймищ, бо споживає із води для свого окислення велику кількість кисню. Утворюється сірководень у процесі життєдіяльності гнилісних бактерій, а також в результаті розпаду сульфідів. Велика кількість сірководню може потрапити у водоймище внаслідок виливання в нього промислових та побутових вод. Появу сірководню у водоймищі можна очікувати в передранкові години у теплий сезон року та наприкінці зими, якщо є льодяний покрив. Наявність сірководню навіть в невеликих кількостях можна відчути за запахом ще при відбиранні проб води.
Крім вільного сірководню у водоймі можуть бути присутні його солі (сульфіди), наприклад, СаS. Ці солі є постійним джерелом вільного сірководню, який легко утворюється з них під дією кислот (вільної вугільної кислоти).
Треба відмітити, що при заливанні нових ставових площин сірководень може виділятись навіть там, де його раніше не було у водозабезпечуючому джерелі. Це пов’язано з бурним гниттям свіжо залитої рослинності. Звідси виходить, що нові ставові площини потрібно ретельно меліоратувати, і, головне, заливати їх навесні, а не восени, щоб рослинність встигла перегнити за літо, коли водойми добре забезпечуються киснем.
Хід роботи
І Якісний метод визначення сірководню у воді
Якісним шляхом сірководень визначать за його характерним запахом “затхлих яєць” або по почорнінню оцтово-свинцового паперу, який розміщують на 1-2 години під пробку склянки, заповненої досліджуваною водою. Бутиль наповнюють водою, але не повний. Оцтово-свинцовий папір розміщують між горлишком і пробкою. При цьому почорніння відбувається в результаті виділення на фільтрувальному папері сульфіду плюмбуму PbS.
ІІ Кількісний йодометричний метод визначення сірководню у воді
Сірководень також визначається кількісним йодометричним методом. Перша проба води на сірководень береться так само, як і на кисневу пробу. Проба фіксується йодним розчином з С = 0,01 моль/дм3. Після фіксації проба може стояти 1 – 2 години. Фіксація: в склянку приливають піпеткою 0,1 см3 хлоридної кислоти, 10 см3 точного 0,01 моль/дм3 розчину J2 і доливають 90 см3. Сірководень вступає у взаємодію з йодом, кількість якого швидко зменшується:
J2 + H2S ® 2HJ + S
Склянку закривають і добре перемішують. Увесь йод, що залишився повинен випасти у осад на дно склянки.
Вміст кисневої склянки перенести у конічну колбу і титрують 0,01 моль/дм3 розчином тіосульфату натрію. Отримують А см3 0,01 моль/дм3 розчину тіосульфату, який витратили на титрування проби. Титрування проводять в присутності крохмалю до обезбарвлення розчину.
Потім окремо в колбі відтитровують 10 см3 0,01 моль/дм3 розчину йоду зі 0,1 см3 розчину хлоридної кислоти і 90 см3 дистильованої води 0,01 моль/дм3 розчином тіосульфату натрію (холоста проба).
J2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaJ
Визначають поправку до титру тіосульфату К (як і на кисень).
Розрахунок результату аналізу проводять за формулою 4.1:
(В – А) × 0,1704 × К
H2S мг/дм3 = × 1000, (4.1)
V × V1
де В – кількість тіосульфату натрію, яке пішло на титрування 10 см3 0,01 моль/дм3 розчину J2
А – кількість тіосульфату натрію, яке пішло на титрування проби