Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Образец ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой

Ход анализа.

1. Стандарт ацетилсалициловой кислоты

1.1. Приготовление образца стандартного раствора салициловой кислоты.

На аналитических весах произвели взвешивание стандарта салициловой кислоты.

Результаты взвешивания:

Номер пробы Масса навески, г
0,0194
0,0201
0,0207

 

Растворяем полученную навеску в 10 мл ацетонитрила с помощью автоматических пипеток. Разводим полученный раствор в 100 раз. Для этого берем 0,05 мл разбавленного раствора стандарта салициловой кислоты и добавляем 4,95 мл подвижной фазы ( ацетонитрил и 2%-ная уксусная кислота). Разведение также производим с помощью автоматических пипеток. Полученный раствор используем для анализа методом УФ-спектроскопии и ВЭЖХ.

1.2. Анализ приготовленного образца.

1.2.1 Анализ методом УФ-спектроскопии.

При анализе стандарта салициловой кислоты ( УФ-спектр №1,2,3 из приложения 1) получены данные:

№ образца Оптическая плотность (Abs) при λ = 235 нм Оптическая плотность (Abs) при λ = 300 нм
1,1095 0,5618
1,0905 0,5584
1,1817 0,6001

 

1)

ε=

2)

ε=3509

3)

ε=3652

 

1.2.2 Анализ методом ВЭЖХ.

Условия разгонки:

Режим элюирования - изократический; подвижная фаза состоит их ацетонитрила (органический компонент) и 2%-ная уксусная кислота (неорганический компонент); продолжительность разгонки: 10 минут; аналитические длины волн: 1) 235нм, 2) 300нм; объем вводимой пробы 20 мл; колонка ODS (октодецилсилановая); скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин.

При анализе стандарта салициловой кислоты получены следующие данные (хроматограммы №1,2,3 из приложения 2):

Данные и расчеты по хроматограмме №1

Данные и расчеты по хроматограмме №2

Данные и расчеты по хроматограмме №3

 

 

 

По произведенным расчетам сделаны выводы:

N>10000

1<k’<10

Следовательно данные условия разгонки подходят для анализа салициловой кислоты

Образец ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой.

4.1 Приготовление образца ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой.

На аналитических весах произвели взвешивание ацетилсалициловой кислоты.

Результаты взвешивания:

Номер пробы Масса навески, г
0,01927
0,01953
0,01931

 

Растворяем полученную навеску в 10 мл ацетонитрила с помощью автоматических пипеток. Разводим полученный раствор в 100 раз. Для этого берем 0,05 мл разбавленного раствора ацетилсалициловой кислоты и добавляем 4,95 мл подвижной фазы ( ацетонитрил и 2%-ная уксусная кислота). Разведение также производим с помощью автоматических пипеток. Полученный раствор используем для анализа методом УФ-спектроскопии и ВЭЖХ.

4.2 Анализ приготовленного образца.

4.2.1 Анализ методом УФ-спектроскопии.

При анализе ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой, (УФ-спектр №10,11,12 из приложения 1) получены данные:

№ образца Оптическая плотность (Abs) при λ = 230 нм Оптическая плотность (Abs) при λ = 275 нм
0,8197 0,1554
1,2292 0,4459
0,8787 0,1752

10)

ε=806

X=9.6*10-5

11)

ε=

X=

12)

ε=

X=

 

4.2.2 Анализ методом ВЭЖХ.

Условия разгонки:

Режим элюирования - изократический; подвижная фаза состоит их ацетонитрила (органический компонент) и 2%-ная уксусная кислота (неорганический компонент); продолжительность разгонки: 10 минут; аналитические длины волн: 1) 235нм, 2) 300нм; объем вводимой пробы 20 мл; колонка ODS ( октодецилсилановая); скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин.

При анализе стандарта салициловой кислоты получены следующие данные (хроматограммы №10,11,12из приложения 2):

Данные и расчеты к хроматограмме №10

n=235 нм

n= 300 нм

Данные и расчеты к хроматограмме №11

Данные и расчеты к хроматограмме №12

 

По произведенным расчетам сделаны выводы:

 

Заключение

Приложение




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.