Порядок выполнения работы. ОПД. В. 04 Переработка продуктов пчеловодства

ОПД. В. 04 Переработка продуктов пчеловодства

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к практической работе

Определение натуральности пчелиного воска. Эмульсия воска

Специальность

110401 Зоотехния

У ф а 2 0 12

УДК 638.162:378.147

ББК 36.847 + 74.58

М 54

Рекомендованы к изданию методической комиссией биолого-технологического факультета (протокол № 12 от “ _28 _“ мая 2012 г.)

Составитель: профессор Гиниятуллин М.Г.

Рецензент: профессор кафедры кормления животных и физиологии

Фаритов Т.А.

Ответственный за выпуск: заведующий кафедрой биологии, пчеловодства и охотоведения профессор Ишемгулов А.М.

г.Уфа, БГАУ, кафедра биологии, пчеловодства и охотоведения

Тираж 20 экз.

Практическая работа. Определение натуральности пчелиного воска. Эмульсия воска

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ

Ознакомиться с ГОСТ «Воск пчелиный». Освоить методы определения качества воска.

З А Д А Н И Я

1. Ознакомиться с образованием эмульсии первой формы.

2. Ознакомиться с образованием типичной эмульсии первой формы.

3. Ознакомиться с образцами эмульсии второй формы.

4. Ознакомиться с превращением эмульсии первой формы во вторую.

5. Определение фальсификации пчелиного воска парафином и церезином с помощью пробы Бюхнера.

ЗАДАЧИ ЗАНЯТИЯ

Знакомство с отбором проб и образованием эмульсии воска. Освоить органолептические и химические методы определения натуральности пчелиного воска.

Требования к организации рабочего места: стеклянные стаканчики, пробирки, стеклянные палочки, колбы, водяная баня, шпатель, образцы воска, теплая вода, металлическая, сушильный шкаф, термостат, чашки Петри, микроскоп, практикум для занятий, материалы лекций, таблицы.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Пчелиный воск – сложное органическое вещество, выделяемое восковыми железами медоносных пчел, употребляемое для отстройки сотов и запечатывания ячеек с медом. В зависимости от технологии переработки воскосырья пчелиный воск подразделяют на:

- пасечный, получаемый на пасеках перетапливанием сотов, крышечек ячеек, восковых обрезков.

- производственный, получаемый на воскозаводах при переработке пасечных вытопок (восковитость не менее 36% воска).

- экстракционный, получаемый на воскоэкстракционных заводах, при переработке заводской мервы (восковитость 18-36%) путем экстрагирования бензином.

Пасечные вытопки – это вторичное сырье, оставшееся после перетопки сотов. Различают пасечные вытопки, мерву пасечную и заводскую. Вытопки получают в солнечных воскотопках, в которых воскосырье не разваривалось в воде и не подвергалось прессованию, т.е. после сухой переработки воскосырья. Отходы после влажной переработки воскового сырья (нагревание и разваривание в воде с последующим прессованием) называют мервой. Из вытопок и мервы пасечной на воскозаводах получают производственный воск.

Натуральный воск пчелиный используют свыше 40 отраслей народного хозяйства, однако основное его количество (до 80%) уходит на изготовление вощины – это восковые листы с тисненными машинами способом донышками пчелиных ячеек.

С развитием приусадебного пчеловодства и фермерских хозяйств возникла определенная тенденция нарастания дефицита воска и, как следствие этого, вощины. Участились случаи фальсификации воска. Так, ОППК «Колеменский» (Московская область) практически ежегодно возвращает сдатчикам около одной-двух тонн фальсифицированного воска. При фальсификации к пчелиному воску чаще всего примешивают минеральные воска – церезин, парафин, технический воск, а также материалы растительного происхождения – канифоль и жиры. Присутствие этих добавок приводят к снижению качества вощины.

ГОСТ «Воск пчелиный»С целью предупреждения попадания фальсификатов в вощину необходимо при заготовке осуществлять контроль качества воска, определяя его натуральность. Для установления натуральности проводят органолептическое исследование и определяют физико-химические показатели в соответствии с требованиями ГОСТ 21179-2000 «Воск пчелиный» (таблица 1).

Таблица 1 Требования к качеству воска (ГОСТ 21179-2000)

Примечания:

- допускается в изломе неоднородность цвета в пределах установленных норм.

- качество воска по показателю «глубина проникновения иглы» определяют на одном из указанных приборов.

- единица измерения кислотного числа, числа омыления, эфирного числа- количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 1 г воска.

Маркировка.На каждый мешок или ящик с воском наносят транспортную маркировку с указанием следующих данных: наименование продукции, номер партии, массы брутто, нетто, порядкового номера места, обозначение стандарта.

Упаковка. Воск упаковывают в мешки или ящики. Мешки зашивают шпагатом таким образом, чтобы по обеим сторонам оставались «ушки», облегчающие его переноску и погрузку.

Приемка. Пчелиный воск принимают партиями. Партией считают любое количество пасечного или производственного воска, оформленное одним документом о качестве. В документе о качестве должны быть указаны: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак, наименование продукции, номер документа о качестве, номер партии, количество мест в партии, масса брутто и нетто партии, данные результатов испытаний, обозначение стандарта, состав продукции, условия и срок хранения.

Для проверки качества пчелиного воска от каждой партии воска составляют выборку из упаковочной единицы (мешков, ящиков) в количестве, указанном в таблице 2.

Таблица 2 Выборка из упаковочных единиц

Проверке качества пчелиного воска по органолептическим показателям (цвет, структура в изломе, запах) подлежит каждый слиток воска, взятый из отобранных упаковочных единиц. Качество пчелиного воска по физико-химическим показателям проверяют по требованию потребителя. Проверку пчелиного воска и содержание фальсификатов проводят при подозрении в фальсификации воска парафином или церезином. Проверке подлежит каждый слиток пчелиного воска, подозреваемый в фальсификации. При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном объеме выборки, взятой из той же партии пчелиного воска. Результаты испытаний распространяют на всю партию.

Отбор проб. Для оценки качества пчелиного воска по физико-химическим показателям из отобранных упаковочных единиц отбирают точечные пробы, которые сплавляют при температуре 65-75ºС в одну пробу. Масса объединенной пробы должна составлять 400-500 г.

Оценка качества пчелиного воска.Воск пчелиный принимается белого, желтого, темно-желтого и серого цветов, с естественно-восковым запахом, в изломе с однородной мелкозернистой структурой, содержание воды не более 0,5%, механических примесей – 0,3%. Не допускается к приему воск, содержащий фальсификаты и инородные вещества.

Для оценки качества пчелиного воска по органолептическим показателям (цвет, структура в изломе, запах) объединенную пробу воска раскалывают пополам и стамеской настругивают навески массой соответственно по 5, 10 и 30 г из пяти точек одной из плоскостей излома куска пробы: из четырех точек, находящихся на расстоянии 2-3 см от углов плоскостей излома, и одной точки, находящейся в ее центре.

При оценке качества воска необходимо:

- обращать внимание на поверхность слитка воска. Она должна быть лоснящейся, не слишком жирной. У натурального воска поверхность слитка бывает чуть-чуть вогнутой внутрь. Резкая впадина внутрь слитка воска является верным признаком его фальсификации парафином или техническим воском;

- принимаемый слиток расколоть на две или три части. Это проводится с целью установления степени загрязненности, структуры и цвета в изломе, сортности и отсутствия посторонних инородных предметов (камней, кусков железа и др.);

- знать, что воск сильно загрязненный мервой, относится к категории некондиционного. Некондиционный (пережженный) воск получается на пасеке при неумелой переработке бракованных сотов и вытопок..

Чаще всего порча воска происходит на пасеке от применения жесткой воды. В жесткой воде содержатся одно- и двухвалентные металлы (К, Nа, Са и др.), которые с воском образуют эмульсии. Из-за этого воск получается пергообразный, рыхлый, неоднородной консистенции. Такой воск собирается внизу слитка. Поэтому при переработке воскосырья на пасеке необходимо применять мягкую воду (снеговую, дождевую). Разрушить эмульсию можно путем расплавления воска при температуре 80 – 95ºС без доступа к нему воды.

Пчелиный воск не должен иметь слоя грязи и эмульсии на нижней поверхности слитка или куска.

Фальсификация воска.В практике наблюдаются случаи подмешивания к воску воскоподобных или других материалов. Воск фальсифицируют в основном парафином, церезином, канифо­лью, стеариноми другими веществами.

Парафин получают при добыче и переработке нефти, а также из продуктов сухой перегонки бурого каменного угля. Состоит парафин из предельных углеводородов, может содержать и непредельные вещества в зависимости от степени очистки. Соответ­ственно составу парафина его кислотное число и число омыления близки к нулю. Парафин бесцветный или грязно-желтого цвета. Йодное число парафина состав­ляет 1-4, плотность при 20^оС 0,87- 0.91 г/см³, температура плавления 35- 80^оС.

Церезин добывают из горного воска, называемого озокеритом, залежи которо­го встречаются на Кубани, в Молдавии и других местах. Получают его и из нефти как побочный продукта в производстве жидкого топлива. Состоит церезин из насы­щенных углеводородов с некоторой примесью ненасыщенных. Неомыляемых веществ в церезине 100%. Кислотное, эфирное числа, число омыления равны нулю, йодное число – от 0,1 до 8. Температура плавления находится в пределах от 80 до +15^оС, температура застывания — от 56 до 82^оС, плотность от 0,88 до 0,97 г/см³, показатель преломления при 80 ^оС равен 1,4320-1,4370. Цвет церезина от белого до коричневого. Запах слабый, приятный, похож на запах пчелиного воска, иногда напоминает запах мервы, без вкуса или с привку­сом керосина. Консистенция при комнатной температуре — твердая, при сминании в руках или легком нагревании твердая масса становится пластичной. Структура мелкокристаллическая, но иногда аморфная.

Канифоль представляет собой твердую часть смолистых веществ хвойных дере­вьев – живицы. Состоит преимущественно из смоляных кислот и углеводородов. Кислотное число – 130-180, число омыления – 147-200, эфирное число – 10, плот­ность – 0,986-1,108 г/см³ , температура плавления – 100-135^оС, температура раз­мягчения – 50-85^оС. Неомыляемых веществ 2-15%. Зольных элементов 0,04-0,07 %. Цвет от светло-желтого до темно-коричневого. Запаха не имеет. Иногда присутствует смолистый привкус.

Стеарин получают при гидролитическом расщеплении жиров в кислой среде. Он представляет собой смесь стеариновой кислоты с пальмитиновой и некоторыми другими кислотами. От жидких кислот его отделяют прессованием. Кислотное число – 195-204, число омыления – 195-209, эфирное число равно нулю, плотность – 0,89-0,92 г/см³, температура плавления – 49-70^оС. Цвет белый, светло-желтый, зеленый. Без запаха и вкуса. Консистенция – твердая масса.

По составу и свойствам пчелиный воск и фальсификаты не­равноценны. Исследование восков и фальсификатов по органолептическим и физико-химическим показателям позволяет определить вид, а иногда и степень фальсификации.

Определение фальсификации пчелиного воска по органолептическим признакам. На заготовительных пунктах определение натурального пчелиного воска осуществляется чаще всего органолептическим исследованием (по внешнему виду, структуре, излому, цвету, вкусу, запаху и т.д.).

Фальсификация воска парафином и техническим воском легко определяется по вогнутой поверхности слитка. У чистого пчелиного воска поверхность слитка всегда будет ровная, или чуть-чуть вогнутая; чем больше примесь парафина, тем больше вогнутость слитка. Кроме того, пчелиный воск, фальсифицированный парафином, при разминании пальцами на ощупь становится жирным.

В воске, фальсифицированном церезином, часто меняется вид и рисунок поверхности. В чистом пчелином воске поверхность слитка сравнительно гладкая, однородная, матового оттенка, если не считать складок от пузырьков воздуха или отдельных кусочков воска, случайно попавших на поверхность в тот период, когда он начал уже застывать.

С небольшим количеством церезина (до 5-7%) воск имеет волнистую поверхность. С количеством церезина более 7% появляется муаровый рисунок. Примесь церезина делает воск липким и придает ему запах и привкус керосина. Стружка ломкая, срез блестящий, гладкий.

При протирании поверхности слитка натурального пчелиного воска суконкой матовая поверхность делается лоснящейся, тогда как у фальсифицированного воска подобное явление не обнаруживается.

Натуральность пчелиного воска можно также проверить ударом молотка по его поверхности. Слиток чистого воска раскалывается на две или несколько частей, образуя тонкие, остроконечные крошки. На месте удара происходит посветление поверхности, но вмятины почти не образуются. В местах скола поверхность воска всегда зернистая, матовая.

Слиток воска, раскалывающийся с большим усилием, с образованием под молотком вмятины, внутри которой заметно посветление поверхности, и дающей множество крупных округлых крошек, нужно подозревать на фальсификацию (испытание молотком проводить при температуре не ниже +20ºС).

При царапании острым предметом натуральный воск образует спиральную довольно длинную свертывающуюся стружку. При добавлении церезина и парафина стружка не образуется.

У пчелиного воска вкус и запах восковые. При добавлении к воску церезина в малых количествах сохраняется вкус и запах воска, и только при добавлении 60-70% церезина запах и вкус воска постепенно исчезают. У церезина вкус и запах отсутствуют. Запах и вкус парафина начинают ощущаться у сплавов с добавлением 25% парафина и усиливаются с повышением его концентрации

При жевании натуральный воск не пристает к зубам, при добавлении церезина, парафина и канифоли воск липнет к зубам.

От примеси живицы воск при растирании между пальцами или нагревании издает скипидарный запах. От примеси стеарина воск становится хрупким и ломким, не разминается между пальцами, не просвечивает в краях, при жевании ощущается привкус стеариновой свечи.

Воск, содержащий сало, при сжигании на электроплитке образует едкий, неприятный запах.

При ультрафиолетовом облучении пчелиный воск обычно не флуоресцирует или светится слабым зеленоватым цветом. В присутствии церезина появляется яркая перламутрово-белая с голубым оттенком флуоресценция. Примесь парафина обнаруживается по довольно интенсивному свечению синих и голубых тонов, канифоль – по синей флуоресценции.

Присутствие фальсификатов в пчелином воске по органолептическим показателям можно обнаружить при 20-30% - ном их содержании. Для этого требуется определенный навык и большой практический стаж работы проверяющего. В связи с этим для определения фальсификатов применяют несложные химические реакции.

Примесь к воскуживицы может быть обнаружена путем кипячения такого фальсификата в водном растворе соды. После медленного и постепенного охлаждения раствора (охлаждать раствор рекомендуется в горячей воде) раствор расслаивается, на поверхность поднимается и застывает натуральный воск, а на дно в виде хлопьев осаждается живица. Сняв и взвесив пчелиный воск и сравнив массу с первоначально взятым воском, можно определить процент примеси живицы.

Присутствие стеарина в пчелином воске определяется путем легкого нагрева исследуемого воска (в виде стружки) в известковой воде. Если воск в своем составе имеет стеарин, то раствор мутнеет, а после отстаивания на дно осаждается муть. При нагревании же воска без примесей раствор остается прозрачным. Известковая вода – это насыщенный раствор гидроксида кальция (Са (ОН)₂).

Для определения примеси смолы, канифоли в пробирку вносят 6 мл спирта и 3 мл воды, опускают 0,5-1 г воска и кипятят 2-3 минуты, после чего прозрачный раствор сливают в другую пробирку, где его разбавляют равным количеством воды. Если при этом образуется белая муть, то в образце содержится примесь смолы.

Порядок выполнения работы

После изучения методического указания выполняются задания. По проделанной работе оформляется отчет.

2.1 Образование эмульсии первой формы.В химический стакан наливают дистиллированную воду (100 мл) и опускают кусок воска (20 г). На электроплитке нагревают до кипения. Расплавившийся воск остается на поверхности воды, как жидкое мыло. От прибавления небольшого количества (10-15 г) раствора едкого калия или едкого натрия образуется молокообразная эмульсия. Это эмульсия первой формы, хотя количество воды здесь в несколько раз больше, чем воска, и ее можно было бы считать эмульсией типа вода в воске.

2.2 Образование типичной эмульсии первой формы.Берут воск (20 г) в химический стакан и расплавляют его на водяной бане, затем прибавляют небольшое количество воды (10 г). Вода собирается на дне стакана и при взбалтывании не смешивается с воском. Затем прибавляют концентрированного раствора (5-10 мл) едкого калия или натрия и смотрят, вода исчезла, она как бы впаялась в воск.

Полученный воск с увеличенной водностью отливают в форму, и после застывания сравнивают с исходным образцом воска.

2.3 Ознакомление с образцами эмульсии второй формы.Наливают в химический стакан жесткой воды 50 мл (при отсутствии можно взять известковую), опускают в нее кусок воска (10 г) нагревают на электроплите до кипения. После прекращения кипения основная часть эмульсии разлагается, на поверхности собирается воск, а снизу – пергообразная или кашицеобразная масса эмульсии второй формы.

2.4 Превращение эмульсии первой формы во вторую.К эмульсии первой формы, полученной при выполнении задания 1, прибавляют концентрированный раствор хлористого кальция (5-10 мл). Получают эмульсию второй формы, которую можно вновь обратить в эмульсию первой формы добавлением концентрированного раствора едкого калия (5-10 мл).

2.5 Определение фальсификации пчелиного воска парафином и церезином с помощью пробы Бюхнера.Сущность этой реакции основана на различии химических свойств и растворимости парафина и церезина по сравнению с пчелиным воском в горячем спиртовом растворе щелочи, в котором воск растворяется полностью, а парафин и церезин собираются в виде кольца.

В химическую пробирку кладут 6 таблеток едкого калия, наливают 5 мл этилового спирта ректификованного, добавляют 0,5-1 г воска (1-2 горошины). Пробирку зажимают в пробиркодержателе, осторожно доводят до кипения над пламенем спиртовки и кипятят в течении 2-3 минут. При наличии парафина или церезина по всему раствору образуются мелкие шарики, которые после охлаждения собираются вверху в виде кольца.

Если исследуемый образец был натуральным воском, то жидкость остается однородной, прозрачной. С помощью качественной реакции Бюхнера можно определить наличие церезина в воске в количестве 2-3% и выше. Наличие парафина в воске (не менее чем 7-10%) дает заметные пылевидные частицы в растворе. С повышением концентрации частицы увеличиваются в размере и собираются в верхнем слое кольцом.

Вопросы для самоконтроля знаний

1) Классификация пчелиного воска в зависимости от технологии переработки воскосырья.

2) Основные требования к качеству воска (ГОСТ 21179-2000).

3) Отбор проб при оценке качества воска.

4) Определение фальсификации пчелиного воска по органолептическим признакам.

5) Химические методы определения фальсифицирующих примесей в воске;

6) Эмульсия воска с водой. Предупреждение образования водной эмульсии воска.

Поиск по сайту: