Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

Стр 1 из 4Следующая ⇒

Методика

выполнения измерений массовой доли химических элементов

бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония

в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции

с использованием спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01

МВИ.МН

Разработчики:

В.н.с., к.с.-х.н. Позняк С.С.

М.н.с. Жильцова Ю.В.

Минск-2011

Содержание

1 Назначение и область применения. 3

2 Точность измерения. 3

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы.. 3

4 Метод измерений. 5

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 5

6 Требования к квалификации операторов. 5

7 Условия измерений. 5

8 Подготовка к выполнению измерений. 6

9 Выполнение измерений. 7

10 Обработка и оформление результатов измерений. 7

11 Контроль точности получаемых результатов измерений. 8

Приложение А.. 11

Приложение Б. 13

Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее – МВИ) массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции.

Методика предназначена для использования научно-исследовательскими и испытательными лабораториями, выполняющими качественное и количественное определение массовой доли химических элементов в пробах почвы и донных отложений.

Точность измерения

Границы допускаемой относительной погрешности измерений (Р=0,95) по данной методике составляют ± 30,0 % при измерении массовой доли химических элементов в диапазоне значений, указанных в таблице 1.

Значения показателей прецизионности измерений (стандартного отклонения повторяемости) были получены в ходе внутрилабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в котором использовались 4 образца почвы и донных отложений, в полной мере представляющих объекты, к которым данная методика применяется на практике.

Стандартное отклонение повторяемости представлено в таблице 1 в виде функциональной зависимости от значения массовой доли химического элемента (w).

Таблица 1 – Показатели точности измерения массовой доли химических элементов.

Химический элемент	Диапазон массовой доли химического элемента, w, мг/кг	Стандартное отклонение повторяемости s_r, мг/кг	Границы погрешности результатов измерений, ±D,%
Барий	36 – 550	0,632w^0,6876
Железо	100 – 25500	0,064w^0,8869
Кадмий	3 – 2400	2,476Ln(w) - 5,223
Калий	100 – 20000	0,8165w^0,6244
Кальций	6000 – 15000	837,1Ln(w) - 7477,3
Кобальт	9 – 250	0,5116w^0,3528
Марганец	6 – 2000	3,3516Ln(w) - 7,4982
Медь	4 - 300	1,9335Ln(w) - 3,8615
Никель	0,8 – 1500	3,7271Ln(w) - 5,3063
Свинец	20 – 23000	41,143Ln(w) - 178,52
Сера	1000 – 45000	0,6879w^0,⁷⁷³⁶
Стронций	21 – 350	1,3136Ln(w) - 2,9123
Сурьма	1 – 170	0,0703w + 4,5439
Титан	5 – 2600	0,0699w^0,⁸⁹⁶³
Хлор	200 – 22000	343,05Ln(w) - 1945,6
Хром	9 - 320	4,4605Ln(w) - 10,082
Цинк	15 – 1200	0,0149Ln(w) - 0,134
Цирконий	2 – 110	0,1038w^0,⁷⁵¹³

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

3.1 Средства измерений и стандартные образцы
Весы лабораторные с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с погрешностью не более ± 2 %.	ГОСТ 24104-2001
Спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01: · диапазон регистрируемых энергий рентгеновского излучения – 2,5 - 30,0 кэВ; · пределы допустимой основной относительной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность) – не более 0,05 %; · энергетическая разрешающая способность для линии (5,9 кэВ), при средней статистической загрузке 1000 имп/с – не более 260 эВ; · нестабильность градуировочной характеристики за 8 часов работы – не более 0,3 %; · нестабильность счетной характеристики за 8 часов работы – не более 5%; · относительное изменение параметров спектральных линий при изменении входной статистической загрузки от 10³ до 10⁴ с^-1: смещение энергетического положения линии – не более 2%, уширение спектральной линии – не более 50%; · пределы допустимой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, связанной с изменением температуры окружающей среды в интервале температур от 10 ⁰С до 25 ⁰С – не более 0,01 %; · пределы допустимой дополнительной погрешности характеристики преобразования, связанной с изменением напряжения электрического питания в интервале от 187 В до 242 В – не более 0,01 %; · время установления рабочего режима – не более 30 мин · время непрерывной работы – не менее 8 ч. Стандартный образец почвы ГСЗУ 41-009-2000 (ГРБ) из комплекта спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР – 01.	ТУ У 13671189.001-2000 ААЕС 412131.001ТУ
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная.	ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый ректификованный технический.	ГОСТ 18300-87
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
Гидравлический пресс из комплекта спектрометра
Пресс форма из комплекта спектрометра Электропечь низкотемпературная лабораторная с вентилятором СНОЛ-3,9 диапазон температур от 30 до 350 ^оС, точность поддержания температуры 2 ^оС Контрольный образец из комплекта спектрометра Фоновый образец из комплекта спектрометра Мельница лабораторная электрическая, обеспечивающая мелкозернистость материала менее 20 мкм для сухого помола.

Средства измерения должны быть поверены в порядке, установленном СТБ 8003-93.

Допускается использование других средств измерений, стандартных образцов, реактивов, вспомогательных устройств и материалов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

Метод измерений

Измерения массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония выполняют методом рентгено-флуоресценции.

Метод рентгено-флуоресцентного анализа для определения массовой доли химических элементов основан на измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения атомов химических элементов при возбуждении их рентгеновским излучением с помощью миниатюрной рентгеновской трубки. Получаемый спектр состоит из набора аналитических линий в диапазоне от 1,0 до 34,5 кэВ. Регистрация интенсивностей осуществляется при помощи многоканального спектрометра с энергодисперсионным полупроводниковым детектором (Si-p-i-n диод) с термоэлектронным охлаждением. Специализированное программное обеспечение дает возможность построить наиболее вероятную модель спектра, обнаружить аналитические линии спектра в присутствии большого количества элементов в пробе (15-30 элементов), определить массовую долю элемента и точный вес объекта.

12 3 4 Следующая ⇒

Поиск по сайту: