Стандартизация 0,2 моль/л раствора калий перманганата.

Для установления концентрации раствора калия перманганата предлагается много разных стандартных веществ, например H₂C₂O₄×2H₂O, Na₂C₂O₄, As₂O₃, K₄[Fe(CN)₆]×3H₂O, металлическое железо и прочие. Наиболее удобными является натрий оксалат и оксалатная кислота.

ГФУ требует проведения стандартизации 0.02 моль/л стандартного раствора калий перманганата по стандартному раствору натрий тиосульфата: сначала калий перманганат в сульфатнокислой среде реагирует с калий йодидом, выделяя йод. Выделенный йод оттитровывают стандартным раствором натрий тиосульфата.

Приготовление стандартного раствора натрий оксалата: рассчитывают массу навески натрий оксалата, необходимую для приготовления 100 мл 0.05 моль/л раствора. Взвешивают рассчитанную массу навески натрий оксалата, помещают в мерную колбу вместительностью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

За точной массой навески рассчитывают точную концентрацию натрий оксалата.

Стандартизация раствора калия перманганата: В колбу для титрования помещают 15-20 мл 1 моль/л раствора сульфатной кислоты и нагревают до 80-85°С. Пипеткой отбирают аликвоту (25.00 мл) раствора натрий оксалата и вносят в нагретый раствор сульфатной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы оксалатной кислоты не рекомендуется, так как она разлагается). Полученный горячий раствор титруют раствором калий перманганата, прибавляя титрант по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. Первые капли раствора KMnО₄ обесцвечиваются медленно, тем не менее как только образуются ионы Mn²⁺, которые являются катализатором данной реакции, дальнейшее обесцвечивание проходит практически мгновенно.

2KMnО₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 10CO₂­ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O.

Конечной точкой титрования считается тот момент, когда одна капля калий перманганата окрасит весь раствор и окраска не будет исчезать в течение 30 с.

Титрование повторяют не менее трех раз, рассчитывают среднее значение объема титранта, который пошел на титрование. За использованными на титрование объемами раствора KMnО₄ и Na₂C₂O₄, концентрацией раствора Na₂C₂O₄ рассчитывают молярную или нормальную концентрацию раствора KMnО₄.

Определение содержание пероксида водорода в препаратах.

Определения базируется на реакции

5H₂O₂+2MnО₄^-+6H⁺=5O₂­+2Mn²⁺+8H₂O

Как видно из уравнения, H₂O₂ в этой реакции является восстановителем и окисляется до кислорода:

H₂O₂-2e=O₂­+2H⁺

Соответственно:

г/моль

Соответственно требованиям методик ГФУ на 3 % раствор H₂O₂:

10,0 г (точная навеска) препарата (3 % раствор пероксида водорода) помещают в мерную колбу вместительностью 100,0 мл и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 10,00 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 20 мл кислоты сульфатной разбавленной и титруют 0,02 моль/л раствором калий перманганата до появления светло-розовой окраски раствора.

Титрование повторяют не менее 3-х раз до получения воспроизводимых результатов. По результатам титрования проводят расчет содержания пероксида водорода в препарате в процентах.

Соответственно требованиям ГФУ содержание пероксида водорода в 3 % растворе должно быть не меньше 2,5 % и не больше 3,5 %.

По результатам титрования сделайте вывод о доброкачественности препарата.

Соответственно требованиям методики ГФУ на 30 % раствор H₂O₂:

1,0 г (точная навеска) субстанции (30 % раствор пероксида водорода) помещают в мерную колбу вместительностью 100,0 мл и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 10,00 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 20 мл кислоты сульфатной разбавленной и титруют 0,02 моль/л раствором калий перманганата до появления светло-розовой окраски раствора.

Титрования проводят не меньше 3-х раз до получения воспроизводимых результатов. По результатам титрования проводят расчет содержания пероксида водорода в препарате в процентах.

Соответственно требованиям ГФУ содержание пероксида водорода в 30 % растворе должен быть не менее 29 % и не больше 31 %.

По результатам титрования сделайте вывод о доброкачественности препарата.

Поиск по сайту: