Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Нитритометрия: принцип метода, стандартные растворы, их приготовление и стандартизация, индикаторы и практическое применение.



Это метод, в котором титрантом служит раствор натрий нитрита. Метод основывается на окислительно-восстановительных и диазотирующих свойствах нитритной кислоты.

Большинство нитритометрических определений основывается на реакциях диазотирования первичных и вторичных аминов:

R-NH2 + HNO2 + 2HCl = [R-NºN]+Cl- + NaCl + 2H2O

И нитрозирование вторичных аминов:

R R

NH + NaNO2 + HCl = N-N=O + NaCl + 2H2O

R R

Кроме того, нитриты щелочных металлов, в зависимости от условий, проявляют окислительные или восстановительные свойства.

Так, Н2О2, КMnO4, активный хлор в хлорной извести, церий (IV) и др. окислители окисляют нитрит –ион до нитрат – ионов:

HNO2 + H2O – 2e = NO3- + 3H+, Е0 = 0,94 В.

Восстановители, например, сульфаминовая кислота, восстанавливают нитрит – ион до N2 (N2O):

2HNO2 + 6H+ + 6e = N2­+ 4H2O, Е0 = 1,44 В.

Раствор натрий нитрита готовят как стандартный вторичный раствор, стандартизацию проводят по сульфаниловой кислоте, п-аминобензойной кислоте, гидразин-сульфату, перманганату калия (метод обратного титрования):

5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5NaNO3 + MnSO4 + K2SO4 + 3H2O,

2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5I2 + 6K2SO4 + 8H2O,

I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.

 

Способы фиксирования конечной точки титрования.

1. Внешний индикатор – йодкрахмальная бумага (бумага промоченная раствором КI + крахмал и высушенный в темном помещении). Для достижения точки эквивалентности бумага остается белой (не изменяется окрашивание). После т.э. появляется избыток нитрит-ионов, реагирующих с йодид-ионами, при этом выделяется йод:

2NO2- + 4H+ + 2I- = 2NО­+ I2 + 4H2O.

Йод взаимодействует с крахмалом и бумага синеет.

2. Внутренние индикаторы: дифениламин; красители, например, тропеолин – 00, сафранил. Красители часто применяют в смеси с метиленовым синим. Метиленовый синий выполняет роль фона, на котором четче видно изменение окрашивания индикатора.

3. Инструментальные методы (потенциометрия с платиновым электродом).

 

Нитритометрический метод анализа широко применяется для определения многих фармацевтических препаратов:

Сульфометоксазол

Стрептоцид

Левоміцетин

 

Условия нитритометрических определений:

- Большой избыток хлоридной кислоты (двойной).

- Титрование на холоде (0 – 10 °С).

- Добавление катализатора – кристаллического бромида калия.

- Титрование проводить очень медленно (1 капля за минуту).

- Часто нельзя применить внутренний индикатор, но им отдается предпочтение.

 




©2015 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.