Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Визначення швидкості переміщення межі колоїдний розчин – дисперсійне середовище

КОЛОЇДНА ХІМІЯ

ЛАБОРАТОРНІ РОБОТИ

Колоїдна хімія. Лабораторні роботи / Укладач Семененко С.В. - Рубіжне: ІХТ СНУ, 2008. - 31с. - Укр. мовою.

 

Призначені для студентів напряму підготовки 6.040106 “Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування”. Містить методичні вказівки щодо практичного виконання лабораторних робіт, форми представлення експериментальних даних, методики обробки результатів експерименту, вказівки з техніки безпеки, контрольні питання.

 

 

Розглянуто на засіданні кафедри ЗХД

Протокол № 11 від 23.06.08р.

 

 

Схвалено методичною радою

Протокол № 9 від 24.06.08р.

 

 


 

Зміст

 

1 Загальні відомості
1.1 Ціль лабораторного практикуму
1.2 Отримання допуску до виконання лабораторної роботи
1.3 Виконання лабораторної роботи
1.4 Обробка результатів та оформлення звіту
1.5 Захист звіту
1.6 Техніка безпеки під час виконання лабораторних робіт
1.7 Література, рекомендована для підготовки до лабораторних занять  
Отримання колоїдних розчинів (Лабораторна робота 1)
Визначення розмірів частинок дисперсних систем турбідиметричним методом (Лабораторна робота 2)  
Визначення електрокінетичного потенціалу за швидкістю електрофорезу (Лабораторна робота 3)  
Дослідження адсорбції органічних кислот на поверхні активованого вугілля (Лабораторна робота 4)  
Синтез гідрозолю гідроксиду заліза, вивчення його коагуляції та стабілізації(Лабораторна робота 5)  
   
Додаток А
Додаток Б

 


1 Загальні відомості

1.1 Ціль лабораторного практикуму

Ціль лабораторного практикуму з колоїдної хімії полягає у ознайомленні з найважливішими властивостями дисперсних систем, а також з колоїдно-хімічними основами очистки промислових викидів та скидів, у надбанні студентами навичок експериментальної роботи: уміння планувати послідовність дій при виконанні експерименту, правильно здійснювати вимірювання, фіксувати результати вимірювань згідно до вимог до оформлення результатів експерименту, уміння обробляти результати вимірювань, користуючись аналітичними та графічними методами, робити висновки, щодо отриманих результатів експериментів.

Лабораторний практикум складається з підготовки до лабораторної роботи, отримання допуску, безпосереднього виконання лабораторної роботи, обробки результатів, захисту звіту про лабораторну роботу.

 

1.2 Отримання допуску до виконання лабораторної роботи

Для виконання кожної лабораторної роботи студент повинен отримати допуск за позитивними результатами тестування або співбесіди з викладачем з таких питань:

- ціль експерименту;

- теоретичні засади досліду (закон, рівняння);

- параметри, які визначають в ході експерименту, метод, який використовується для вимірювання;

- обладнання, прилад, який буде використовуватися;

- план виконання експерименту з урахуванням заходів з техніки безпеки (письмово);

- інформація, яка буде зафіксована під час виконання експерименту в лабораторному журналі і її форма (таблиці);

- метод обробки результатів вимірювань, які будуть отримані (графічний, аналітичний).

Під час співбесіди студент має користуватись особистим лабораторним журналом (у звичайному зошиті) з титульним листом відповідно до додатку А. Відмітку про допуск викладач реєструє відповідно до додатку Б на початку звіту про лабораторну роботу.

 

1.3 Виконання лабораторної роботи

Студент має право приступити до виконання лабораторної роботи лише після отримання допуску.

Під час виконання експерименту результати вимірювань студент повинен одразу фіксувати у особистому лабораторному журналі у відповідних таблицях.

Якщо студент порушує правила техніки безпеки при роботі в навчальній хімічній лабораторії, він відсторонюється від виконання роботи і для продовження лабораторного практикуму повинен пройти повторний інструктаж з техніки безпеки.

Після завершення роботи в лабораторії студент зобов’язаний здати робоче місце викладачу (або інженеру кафедри, який відповідає за навчальну лабораторію). Робоче місце і посуд мають бути чистими, прилади непошкодженими.

 

1.4 Обробка результатів та оформлення звіту

Обробку отриманих результатів вимірювань студент виконує самостійно і фіксує її у звіті про лабораторну роботу. Рівняння повинні бути наведені у загальному вигляді та з підставленими даними. Результати досліджень і розрахунків повинні бути зведені у відповідній таблиці. На підставі цих даних студент виконує розрахунок похибок. Графіки повинні виконуватися на міліметровому папері. На ось ординат наноситься функція, на ось абсцис – аргумент. Осі повинні мати позначки величин та назву одиниць вимірювання. На осі наноситься десятинна шкала згідно масштабу. При розмітці осей слід використовувати не дослідні, а округлені та рівновіддалені значення Х та У в межах експерименту. Крива повинна займати приблизно усе поле креслення. Координати експериментальних точок наносять вельми тоненько і обводять кружком, квадратиком чи трикутником або помічають хрестиком. За експериментальними точками проводять усереднюючи криву. Точки, які випали, не використовуються, але показуються. На аркуші, де виконаний графік, повинно бути позначено: назва графіка, об’єкт дослідження, номер роботи, прізвище студента.

Наприкінці звіту слід зробити висновок з аналізом отриманих результатів відповідно до рекомендацій, які надано до лабораторної роботи. Форма звіту наведена у додатку Б.

 

1.5 Захист звіту

Захист повністю оформленого звіту про кожну лабораторну роботу здійснюється у формі співбесіди (або письмово) за наступними пунктами:

- яким саме чином була здійснена ціль, поставлена у лабораторній роботі;

- оцінка точності отриманих результатів;

В умовах виконання лабораторного практикуму на початку семестру захист кожної лабораторної роботи є результатом поточного контролю рівня засвоєння студентом навчального матеріалу дисципліни. Захист лабораторних робіт проводиться під час лабораторних занять за розкладом.

 

1.6 Техніка безпеки під час виконання лабораторних робіт

Студент допускається до роботи в навчальній хімічній лабораторії лише після проходження інструктажу з техніки безпеки.

Нижче наведені основні положення з техніки безпеки при виконанні лабораторних робіт з колоїдної хімії, які передбачені робочою навчальною програмою.

1.6.1 Користуватися лише хімічним посудом, застосовувати штативи. Посуд перед застосуванням промивати дистильованою водою.

1.6.2 Запобігати попаданню реактивів на шкіру та сльозову оболонку. В разі попадання розчину кислоти промити спочатку великою кількістю проточної водопровідної води, а потім розчином соди; при попаданні розчину луги – після промивання водою обробити розчином борної кислоти. В разі опіку шкіри обробити розчином перманганату калію.

1.6.3 Бути обережним при роботі зі склом. У випадку, коли скляний посуд розбився, збирати осколки за допомогою ганчірки, віника та совка.

1.6.4 Для візуального спостереження посуд (піпетку, бюретку) слід держати перед собою на рівні очей.

1.6.5 Відбирати розчини із склянок чистими сухими піпетками. Не повертати у склянки невикористаний надлишок розчину.

1.6.6 При відборі невеликої кількості отрутної рідини слід користуватися піпеткою з гумовою грушею

1.6.7 Роботу з леткими рідинами проводять тільки у витяжній шафі; голову слід тримати поза витяжною шафою.

1.6.8 Під час роботи з електричними приладами не торкатись електричних проводів, ламп, не заглядати під кожухи приладів. В разі необхідності вмикати та вимикати прилади з розетки, тримаючи виделку (а не шнура).

1.6.9 Під час роботи з оптичними приладами обережно поводитись з кюветами, оберігати прилад від ударів та попадання води. Для видалення вологи з поверхні кювет та призм рефрактометру слід обережно промокнути фільтрувальним папером (не терти).

1.6.10 Не класти та не ставити на прилади посуд, зошити, папір, тощо.

1.6.11 В разі будь-яких сумнівів щодо нормальної роботи приладів негайно зупинити роботу і повідомити викладача або інженера кафедри, якій відповідає за навчальну лабораторію.

 

 

1.7 Література, рекомендована для підготовки до лабораторних занять

 

1 Фролов Ю.Г Курс коллоидной химии. - М.: Химия, 1989, 320с.

2 Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии. / Под ред. Фролова Ю.Г. - М.: Химия, 1986, 216с.

 

 


Отримання колоїдних розчинів

(Лабораторна робота 1)

 

Ціль роботи:

- отримати колоїдні розчини різними методами, надати опис зовнішніх властивостей, привести будову міцели.

 

1.1 Обґрунтування запропонованої методики

Існують два способи отримання ліофобних систем: конденсаційний і диспергаційний. Загальним для них є виділення нової фази внаслідок пересичення середовища відносно фази, яка утворюється, та наявність стабілізатора. Конденсаційний спосіб полягає в утворенні нової фази з молекулярно диспергованої речовини. Відрізняють конденсацію хімічну та фізичну.

При хімічній конденсації нова фаза виникає внаслідок перебігу хімічної реакції з утворенням малорозчинної речовини.

Наприклад: AgNO3 + KI → AgI↓ + KNO3

Тут деяка кількість (m) молекул AgI складає так званий полімолекулярний агрегат. Для отримання агрегативно стійкого колоїду беруть невеликий надлишок одного із вихідних електролітів, в даному випадку КІ (стабілізатор). Згідно з правилом Фаянса-Панета на поверхні полімолекулярного агрегату адсорбуються і входять у склад ядра в першу чергу ті іони, які можуть добудувати кришталеву решітку твердої фази, або ізоморфні іони.

В прикладі, наведеному вище, на поверхні ядра будуть адсорбуватися іони йоду (у деякій кількості - n іонів), які називають потенціалвизначаючими. Полімолекулярний агрегат разом з потенціалвизначаючими іонами створюють ядро міцели.

Потенціалвизначаючі іони за рахунок електростатичної взаємодії притягують протиіони (іони калію) до ядра, створюючи внутрішню частку подвійного електричного шару (ПЕШ); інша частина цих іонів (х) за рахунок теплового руху розташовується на деякій відстані від ядра у рідині (дифузна частка ПЕШ)

 

[ (m AgI) n I- (n-x) K+] xK+

 
 


ядро

 
 


частинка

 
 


міцела

 

 

Ядро з потенціалвизначаючими іонами і зв’язаними протиіонами складають власне частинку, а частинка разом з дифузійно розташованими протиіонами – міцелу. Міцела завжди електронейтральна, а частинка – заряджена.

Фізичну конденсацію можна здійснити двома засобами: прямою конденсацією з пари за умови зниження температури та заміною розчинника.

Пептизацію можна використовувати для перетворення осадів, первинні частинки яких мають колоїдні розміри, на колоїдний розчин.

 

1.2 Виконання роботи

1.2.1 Отримання золів методом хімічної конденсації

 

1 Золь гідроксиду заліза (ІІІ). До 100 см3 води, яка кипить, добавляють 3-4 краплі насиченого розчину FeCI3. При цьому енергійно протікає гідроліз хлорного заліза, появляються молекули гідроксиду заліза, які конденсуються в колоїдні частки. Отриманий золь гідроксиду заліза має вишнево-червоний колір.

2 Золь гексаціаноферату (ІІ) заліза.

0,25 см3 20%-ного розчину К4 [ Fe(CN)6] розводять водою до 50 см3. До одержаного розчину додають при перемішуванні 1-2 краплі насиченого розчину FeCl3. Утворюється прозорий золь гексаціаноферату (ІІ) заліза синього кольору.

3 Золь йодиду срібла.

0,5 см3 1,7%-ного розчину AgNO3 розводять водою до 50 см3. До одержаного розчину AgNO3 додають краплями при перемішуванні 0,5 см3 1,7%-ного розчину КІ. Створюється голубуватий опалесцюючий золь йодиду срібла.

4 Золь йодиду срібла.

5 см3 1,7%-ного розчину КІ розводять до 50 см3 водою і до розведеного розчину добавляють при розмішуванні 0,5 см3 1,7%-ного розчину AgNO3. Створюється голубуватий опалесцюючий золь йодиду срібла.

5 Золь діоксиду марганцю.

Сіль марганцю відновлюють тіосульфатом, для чого 5 см3 1,5%-ного розчину КМnO4 розводять водою до об’єму 50 см3. В цей розчин вводять по краплям 1-2 см3 1%-ного розчину Na2S2O3. Створюється вишнево-червоний золь діоксиду марганцю.

6 Золь гексаціаноферату (ІІ) міді.

0,25 см3 20%-ного розчину К4[Fe(CN)6] розводять до 50 см3 водою. В цей розчин прибавляють 1-2 краплі 10%-ного розчину CuSO4 при розмішуванні. Створюється золь гексаціаноферату (ІІ) міді червоно-бурого кольору.

 

1.2.2 Отримання золів методом фізичної конденсації

1Золь каніфолю.

До 50 см3 води додають 10-15 крапель 1%-ного розчину каніфолю у етиловому спирті. Утворюється золь каніфолю у воді з негативно зарядженими колоїдними частками.

2 Золь сірки. До 50 см3 води додають при розмішуванні 1-2 см3 насиченого (без нагріву) розчину сірки у етиловому спирті (із крапельниці). Створюється голубуватий опалесцюючий золь сірки з негативно зарядженими колоїдними частками.

 

1.2.3 Отримання золів методом пептизації.

1 Золь гексаціаноферату (ІІІ) заліза .

До 10-15 см3 20%-ного розчину гексаціаноферату (ІІІ) калію додають 2-3 краплі насиченого розчину хлориду заліза (ІІІ). На дно опадає темно-синій осад гексаціаноферату (ІІІ) заліза, який швидко переходить в стан гелю. Рідину, яка знаходиться над гелем, обережно зливають, невелику кількість гелю скляною лопаточкою переносять у стакан з дистильованою водою та перемішують. Гель пептизується з утворенням синього золю гексаціаноферату (ІІ) заліза.

2 Золь гідроксиду заліза (ІІІ).

1 см3 насиченого розчину FeCI3 розводять водою до 20 см3 в цей же розчин додають концентрований розчин аміаку до повного осадку Fe(OH)3. Рідину над осадом обережно зливають, осад промивають водою декілька раз декантацією. 20 см3 0,1 н. розчину НСІ розводять до 50 см3 водою і заносять в колбу з осадом гідроксиду заліза. При розмішуванні утворюється золь вишнево-червоного кольору.

 

1.2.4 Отримання емульсії

 

До 50 см3 води додають 5-10 см3 бензолу або соняшникового масла і 0,3 см3 10%-ного розчину олеату натрію. Суміш ретельно перемішують. Отримують стійку емульсію.

Для визначення типу емульсії на поверхню однієї частки відібраної емульсії вводять барвник судан Ш, а на поверхню другого – метиленовий голубий. Якщо емульсія зафарблюється суданом Ш, то це емульсія типу в/м (вода у маслі), а в випадку забарвлення метиленовим голубим – типа м/в (масло у воді).

 

 


Визначення розмірів частинок дисперсних систем

турбідиметричним методом

(Лабораторна робота 2)

Ціль роботи:

- визначити розмір частинок високодисперсних систем.

 

2.1 Обґрунтування запропонованої методики експерименту

Визначення розмірів частинок засновано на розсіюванні світла незабарвленими дисперсними системами.

Світлорозсіювання, або опалесценція, належить до дифракційних явищ, які зумовлені неоднорідностями, розміри яких менші довжини хвилі падаючого світла. Такі неоднорідності розсіюють світло у всіх напрямках. В основі теорії світлорозсіювання (опалесценції), розробленої Релеєм, лежить рівняння для інтенсивності світла Ip, розсіяного одиницею об’єму дисперсної системи із сферичними діелектричними частинками, значно меншими за довжину хвилі падаючого світла:

 

Ip = I0 [ Fv2 · ν / (λ4 )] (1)

 

де: I0 - інтенсивність світла, яке направлене на дисперсну систему;

F – функція показника переломлення дисперсної фази та дисперсійного середовища;

ν – кількість частинок в одиниці об’єму системи (частинкова концентрація);

v– об’єм окремої частинки;

λ – довжина хвилі світла, яке падає;

Функція F визначається співвідношенням

 

F = 24π3 (2)

де: n1 і n0 - показник переломлення речовини дисперсної фази та дисперсійного середовища відповідно.

На підставі рівняння Релея ґрунтуються оптичні методи визначення розмірів часток і концентрації дисперсної фази: ультрамікроскопія, нефелометрія та турбідиметрія.

Турбідиметрія заснована на вимірі оптичної густини. Інтенсивність світла, яке проходить через дисперсну систему, зменшується внаслідок його розсіювання. Розсіяне світло можна вважати фіктивно поглинутим і, таким чином, є усі підстави прийняти, що закономірності розсіювання світла підчиняються рівнянню, аналогічному закону Бугера-Ламберта-Бера:

IП = Io · e-τI

 

або – ln ; (3)

 

де: IП – інтенсивність світла, яке пройшло через систему;

D – оптична густина D = Ig I0/IП;

τ – мутність дисперсної системи;

l – товщина шару дисперсної системи.

Інтенсивність випромінювання, яке пройшло через дисперсну систему можна представити у вигляді різниці:

 

IП = I0 - Ip I (4)

 

де: Ip l – інтенсивність світла, яке розсіялося зразком довжиною 1.

Після ділення на I0 та логарифмування отримуємо:

 

-2,3 D = In (1 – Ip1/I0) (5)

 

Взявши до уваги, що Ip1<< I0, розкладуючи у ряд логарифм і зневажаючи безкінечно малими величинами другого порядку, отримаємо:

 

2,3 D ≈ Ipl/I0 = Ip ∙ 1/I0 = τ ·l (6)

 

Таким чином, мутність висловлюється відношенням інтенсивностей розсіяного та падаючого світла, віднесеним до одиниці довжини зразку.

Мутність τ = Ip/I0, а звідси оптична густина D відповідно до рівняння (1) пропорційна концентрації та квадрату об’єму частинки. Це дозволяє визначити розміри частинок та їх концентрацію за оптичною густиною системи методом порівняння зі стандартними системами за допомогою фотоелектроколориметру.

Рівняння Релея може використовуватися для визначення розміру частинок сферичної форми, якщо їх радіус r не перевищує 1/20 довжини хвилі λ падаючого світла. Згідно з рівнянням (1) та (3) радіус таких частинок дорівнює:

 

r = (3τλ4/ 4π с F) 1/3 (7)

 

де: с = ν·v – об’ємна концентрація дисперсної фази.

Необхідною умовою використання рівнянь (1) і (7) є відсутність поглинання світла, а також вторинного світорозсіювання. Тому рівняння Релея використовується тільки для так званих «білих золів», тобто таких, які не поглинають світло та при малих концентраціях дисперсної фази.

Збільшення розмірів частинок порушує закон Релея і інтенсивність розсіяного світла становиться зворотно пропорційною довжині хвилі в меншій ступені, ніж четверта. В цьому випадку використовують рівняння, які випливають із загальної теорії світлорозсіювання, або емпіричні співвідношення. Зокрема, якщо розмір (діаметр) частинок лежить у межах від 1/10 до 1/3 довжини світлової хвилі і показники переломлення світла частинками та середовищем не особливо відрізняються, для опису світлорозсіювання дисперсною системою можна скористатися емпіричними рівняннями, які були запропоновані Геллером:

 

D = kλ-n та τ = k' · λ-n (8)

 

де: k і k' - константи, які не залежать від довжини хвилі.

Залежність InD (або Inτ) від Inλ відповідно до рівняння (8) являє собою пряму лінію, тангенс кута нахилу якої до осі Inλ дорівнює показнику ступені n з негативним знаком. Значення показника ступені n у цих рівняннях залежить від співвідношення між розміром частинки та довжиною хвилі падаючого світла, яке характеризується параметром Z:

 

Z = 8πr /λ (9)

 

Зі збільшенням Z значення n зменшується, добігаючи 2 для частинок, радіус яких більший довжини хвилі. При менших значеннях Z виконується рівняння Релея і n = 4. Значення n для різних значень параметра Z наведені у таблиці 1.

Таблиця 2.1 - Показник ступені n у рівнянні Геллера в залежності від параметру Z.

 

n Z n Z
3,812 2,0 2,807 5,5
3,686 2,5 2,657 6,0
3,573 3,0 2,533 6,5
3,436 3,5 2,457 7,0
3,284 4,0 2,379 7,5
3,121 4,5 2,329 8,0
3,060 5,0    

 

Показник ступеню n у рівнянні (8) знаходять на підставі турбодіметричних вимірювань оптичної густини розчинів і графічної обробки рівняння Геллера.

Слід відмітити, що цей метод, як і рівняння Релея, використовується тільки для «білих» золів, тобто для незабарвлених дисперсних систем (метод базується тільки на світлорозсіюванні).

 

2.2 Виконання експерименту

2.2.1 Опис приладу

Оптичну густину золю можна вимірювати за допомогою фотоелектричного концентраційного калориметра КФК-2, оптична схема якого наведена на рис. 2.1.

Нитка лампи 1 конденсором 2 відображається у площині діафрагми (3) d = 2 мм. Це відображення об’єктивами 4,5 переноситься в площину, яка віддалена від об’єктиву на відстані 300 мм, зі збільшенням у 10х . Кювета 10 з розчином, що досліджується, вводиться у світловий пучок між захисним склом 9,11. Для виділення вузьких ділянок із суцільного спектру випромінювання лампи у калориметрі передбачено кольорові світлофільтри 8.

 

 
 

 

 


 

Рисунок 2.1 - Принципова оптична схема приладу КФК-2 (пояснення у тексті)

 

Теплозахисний світлофільтр 6 уведений у світловий пучок для роботи у видимій області спектру (400-590 нм). Для ослаблення світлового потоку при роботі у спектральному діапазоні 400-500 нм встановлені нейтральні світофільтри 7.

Фотоприймачі у різних областях спектру:

Фотоелемент Ф-2617 у області спектру 315-540 нм;

Фотоцид ФД-24К 12 – у області 590-980 нм.

Пластина 15 розділяє світловий потік на два: ≈ 10% світлового потоку направляється на фотодіод ФД-24К і ≈ 90% - на фотоелементФ-26.

Для зрівняння фотострумів, які знімають з фотоприймачів ФД-24К при роботі з різними кольоровими світлофільтрами, перед ним встановлений світлофільтр 14 із кольорового скла СЗС-16.

 

2.2.2 Підготовка приладу до роботи

1 Уключити прилад у сіть. Тумблер на задній панелі в положення “сіть”.

2 Обертанням ручки “світлофільтр” встановити потрібний світлофільтр.

3 Ручка «чутливість» при роботі із світлофільтрами, які відповідають λ < 540 нм, повинна бути встановлена на шкалі з чорними поділками; при роботі із світлофільтрами, відповідними λ > 540 нм, ручка «чутливість» встановлюється на шкалі з червоними поділками.

 

2.2.3 Установка нуля

1 Відкрити кришку кюветного простору. Встановити кювету з розчинником (дисперсійна середа) на шляху “світлового променю” переміщенням ліворуч ручки на передній панелі приладу. Кювету з золем, що досліджують встановити у другий кюветоутримувач.

2 Закрити кришку. Ручкою “установка 100” встановити стрілку приладу на ділення “нуль” по шкалі “Д”.

 

2.2.4 Вимір оптичної густини

1 Переміщенням ручки праворуч встановити кювету з золем на шляху світлового променю.

2 Прочитати та записати значення оптичної густини розчину по шкалі “Д”.

Значення довжини хвилі, які відповідають світлофільтрам приладу КФК-2, і становлять:

 

№ світлофільтру
λвак, нм

 

 

2.2.5 Визначення розмірів частинок дисперсних систем, які не підчиняються рівнянню Релея

Спочатку вимірюють оптичну густину золю (латексу) за допомогою фотоелектроколориметру, використовуючи світлофільтр № 3. Значення оптичної густини латексу повинно бути в межах 0,70-0,95. Якщо значення оптичної густини зразку менше чи більше вказаного, то слід відповідно зменшити або збільшити концентрацію дисперсної фази у латексі. Для досягання потрібного результату можна також варіювати товщину кювету. Потім визначають оптичну густину зразку латексу при других довжинах хвиль падаючого світла (використовують світлофільтри № 3-9). На кожній довжині хвилі оптичну густину вимірюють три рази та визначають середнє значення.

Отримані результати записують у таблицю 2.

 

 

Таблиця 2.2 - Дослідні дані для розрахунку розмірів частинок

 

№ світлофільтру λвак,нм In λвак D InD n Z
             

 

2.3 Обробка результатів вимірювань

Знаходять значення Inλвак. та InD і будують графік у координатах InDср - InλВАК. За допомогою графіка визначають показник ступеню n у рівнянні (8), як показано у пункті 2.1. За даними таблиці 1 будують графік у координатах Z – n, який використовують для визначення параметру Z, відповідного визначеному раніше n.

На підставі рівняння (9) розраховують радіус частинок латексу. Слід зауважити, що при розрахунку радіусу r на підставі рівняння (9) потрібно використсовувати середнє значення довжини хвилі λсер у тому інтервалі, в якому визначаємо показник ступеню n. Величину λсер находять за співвідношенням

 

λсер= (10)

 

Знайдене значення r відповідає середньому радіусу частинок латексу.

 

 

Визначення електрокінетичного потенціалу

за швидкістю електрофорезу.

(Лабораторна робота 3)

 

Ціль роботи:

- визначити величину електрокінетичного потенціалу частинки золю при різних концентраціях електроліту;

- побудувати залежність ξ – потенціалу від концентрації електроліту та пояснити її.

 

3.1 Обґрунтування запропонованої методики експерименту

Електрофорезом називають рух частинок дисперсної фази відносно дисперсійного середовища під дією зовнішнього електричного поля.

Причиною електрофорезу є наявність подвійного електричного шару на поверхні частинок дисперсної фази. Колоїдна частинка, яка має за рахунок іонів внутрішньої обкладки подвійного електричного шару надлишковий електричний заряд, переміщується до протилежно зарядженого електроду. Протиіони дифузійного шару, рухаються до протилежного електроду. Зміщення дисперсної фази відносно дисперсійного середовища відбувається по поверхні сковзання. Напрямок руху частинок дисперсної фази визначається знаком заряду їх поверхні. Наближаючись до відповідного електроду, частинки злипаються, утворюючи видимі оком агрегати або прилипають до електроду. Так явище електрофорезу можна спостерігати візуально. Одночасно границя розділу колоїдний розчин – дисперсійне середовище зміщується до того ж електроду. Вимірявши лінійну швидкість руху межі розділу під впливом градієнту потенціалу відповідного зовнішнього постійного електричного поля, можна розрахувати потенціал на поверхні сковзання, так званий електрокінетичний потенціал за рівнянням Смолуховського:

 

ξ = η U/(E· ε · ε0) (1)

 

де: ξ – електрокінетичний потенціал, В;

η – в’язкість дисперсійного середовища, Па ·с;

U – лінійна швидкість руху частинки, м/с;

Е – напруженість електричного поля (градієнт потенціалу), В/м;

ε – відносна діелектрична проникність середовища;

ε0 –діелектрична проникність вакууму, Ф/м.

Рівняння (1) було виведене у припущенні стаціонарного режиму і не враховує електрофоретичне гальмування та електричну релаксацію.

 

3.2 Виконання роботи

3.2.1 Приготування золів

Готують колоїдний розчин (за завданням), використовуючи один з наведених способів.

а) золь берлінської лазурі (заряд позитивний).

6 см3 1%-ного розчину FeCI3 розводять водою до 200 см3 і добавляють 17 см3 0,1%-ного розчину K4 [Fe(CN)6].

б) золь берлінської лазурі (заряд негативний).

50 см3 0,1%-ного розчину K4 [Fe(CN)6] розводять водою до 250 см3, а потім добавляють по краплям перемішуючи 1,7 cм3 47%-ного розчину FeCI3.

в) золь гідроокису заліза (Ш).

До 200см3 води, яка кипить добавляють 5-6 крапель насиченого розчину FeCI3 (47%).

При цьому хлорид заліза (Ш) гідролізується з утворенням колоїдного розчину гідроксиду заліза (Ш).

 

 

Отриманий розчин розливають у три колби по 70см3. Розраховують об’єм електроліту, який слід додати до двох із цих колб для отримання указаної викладачем концентрації електроліту за формулою:

 

J = (2)

 

де С – задана концентрація електроліту, моль/ л;

С0 – вихідна концентрація використаного електроліту;

J - об’єм розчину електроліту, який необхідно добавити до 70 см3 золю, см3.

Електроліт добавляють до золю безпосередньо перед виміром швидкості електрофорезу, щоб запобігти коагуляції.

 

3.2.2 Опис приладу та приготування до роботи.

 

Для виміру швидкості руху межі розділу колоїдний розчин – дисперсійне середовище методом рухомої границі можна використовувати прилад, зображений на рис. 3.1.

 

 

1 - електрофоретична трубка; 2 - крани; 3 - електропроводи; 4 - гайки кріплення; 5 - сосуд; 6- затискувач; 7 - резиновий шланг

 

Рисунок 3.1 - Схема приладу для проведення електрофорезу:

 

Прилад уявляє собою U – подібну трубку, обидва коліна якої градуйовані (в одиницях довжини). До неї припаяна вузька скляна трубочка з лійкою та краном.

U–подібну трубку, яку промили дистильованою водою, при відкритому крані заливають дисперсійним середовищем (приготовленим раніше ультрафільтратом) приблизно на 1/3 висоти трубки. Крани 2 при цьому слід перекрити, як тільки його отвір заповниться розчином. В обидва коліна U – подібної трубки поміщають електроди (попередньо ретельно промиті водою) так, щоб їх нижній кінець находився приблизно на відстані третини довжини градуйованої трубки від її верху. Заливають лійку золем та обережно відкривають кран 6, щоб золь міг дуже повільно поступати у нижню частину приладу ( лійка в цей час повинна бути заповнена розчином). Золь слід вводити дуже обережно, щоб отримати чітку межу розділу: забарвлений колоїдний розчин – дисперсійна середа. Коли межа розділу буде на відстані 3-4 см від електродів, кран закривають.

Визначення швидкості переміщення межі колоїдний розчин – дисперсійне середовище

 

По шкалі відмічають положення межі розділу в обох колінах U –подібної трубки, включають струм ( у присутності викладача) та відмічають час початку досліду. Спостерігаючи за переміщенням межі, визначають знак заряду колоїдних частинок. Відліки положення рівнів у колінах трубки слід робити кожні п’ять хвилин. Дослід ведуть протягом 20хвилин. У кожному досліді відмічають різність потенціалів та вимірюють відстань між електродами.

Якщо межа розділу у одному з колін приладу занадто розмивається, то відлік слід вести по положенню границі у другому коліні і по ньому визначати зміщення межі. Слід пам’ятати також, що при додаванні електроліту з багатовалентним іоном може відбутися перезарядка колоїдної частинки.

Після закінчення першого досліду прилад відключають від джерела струму. Електроди виймають із U-подібної трубки. Прилад звільнюють від розчину, промивають дистильованою водою і заповнюють наступною порцією золю з електролітом, як описано в пункті 3.2.2, виключають струм і ведуть спостереження, як у першому досліді.

Дослід повторюють з третім зразком і відповідною концентрацією електроліту.

Результати досліду записують у таблицю 1.

 

Таблиця 1 - Дослідні дані з електрофорезу

 

Концентрація електроліту С моль/дм3 С1 = С2 = С3 =
Відстань між електродами L = I1 + I2 + I3 L1 = L2 = L3 =
V , B      
Положення границі Ліве коліно Праве коліно Ліве коліно Праве коліно Ліве коліно Праве коліно
           
0 хвл.            
Середнє зміщення у коліні Δh сер.            
Середнє зміщення Δh сер.      
Знак заряду частки      
ζ , В      

 

3.2.4 Обробка результатів вимірювання

 

Для розрахунку електрокінетичного потенціалу використовують рівняння (1). Для водних золів

εвідн. = 81; h = 1 × 10-3 Па ·с; ε0 = 8,85· 10 –12 Ф/м.

Напруженість електричного поля дорівнює:

 

Е = V/L (3)

 

де: V – різниця потенціалів на електродах, В;

L – відстань між електродами, м;

L = l1 + l2 + l3 (див. рис. 1)

 

Лінійна швидкість руху частинок (або межі розділу золь-дисперсійне середовище).

 

U = Δ hсер./ τ (4)

 

де: Δ hсер – середнє зміщення межі, м;

τ – час, за який відбувається зміщення межі, с;

Підставивши (2) і (3) у рівняння (1), отримуємо розрахункову формулу:

 

ζ = η ·Δhcp · L/(τ εвідн. ε0 · V) (5)

 

За вирахуваними значеннями електрокінетичного потенціалу ζ будують графік, залежності ζ – потенціалу від концентрації електроліту.

У звіті необхідно привести рівняння реакцій, які приводять до утворення важкорозчинних сполучень і записати формулу міцели золю. При цьому слід базуватися на експериментально встановлений знак заряду колоїдної частинки.

 

 

Дослідження адсорбції органічних кислот на поверхні

активованого вугілля

(Лабораторна робота 4)

Ціль роботи:

- побудувати ізотерму адсорбції розчиненої речовини на твердому адсорбенті;

- визначити константи в рівнянні ізотерми адсорбції Фрейндліха.

 

4.1 Обґрунтування запропонованої методики експерименту

 

Для твердих пористих адсорбентів у межах середніх концентрацій ізотерма адсорбції може бути описана емпіричним рівнянням Фрейндліха:

 

а = х/m = К ∙ Срівн.1/ n , (1)

 

де а – адсорбція у мілімолях на 1 грам адсорбенту, тобто кількість речовини, яка адсорбується одиницею маси адсорбенту;

К – адсорбційна стала, яка залежить від природи адсорбенту та адсорбату і дорівнює величині адсорбції при Срізн. = 1 моль/дм3 ;

Срівн. – рівноважна концентрація розчиненої речовини, моль/дм3;

1/n - константа, яка враховує відхилення ізотерми адсорбції від лінійної залежності.

При логарифмуванні рівняння Фрейндліха одержують залежність

 

In a = In∙ K + 1/n InCрівн. , (2)

яка наведена на рисунку 4.1 і використовується констант рівняння.

Тангенс кута нахилу прямої до осі абсцис дорівнює 1/n , а відрізок, який відтинається на осі ординат дорівнює InK.

 

lnа

 

j

lnK

ln Cрівн.


Рисунок 4.1 - Ізотерма адсорбції Фрейндліха в координатах лінійної форми рівняння.

 

Величину адсорбції зазвичай розраховують за концентрацію розчину до та після адсорбції. При адсорбції слабких органічних кислот, рівноважну Срівн (та початкову Споч) концентрацію можна визначити методом титрування, розчином NaOH. А величину адсорбції розрахувати за формулою:

а = х/m =(Споч. - Срівн)/m · V (3)

 

де: m – маса навісу вугілля, г;

V – об’єм розчину, в якому відбувається адсорбція, дм3.

 

4.2 Виконання експерименту

Перш за все, визначають концентрацію, взятої для досліду кислоти, методом титрування розчином NaOH, в присутності індикатора фенолфталеїну. Концентрацію кислоти вираховують за законом еквівалентів

Nк · Vк = Nл · Vл , (4)

де Nк, Nл - концентрація досліджуваної кислоти та концентрація розчину NaOH у моль-екв/дм3;

Vк та Vл - об’єм взятої кислоти і об’єм розчину лугів, який використали на титрування.

Результати титрування заносять у таблицю 4.1.

З вихідного розчину кислоти готують декілька розчинів різної концентрації шляхом розбавлення удвічі. Для цього у першу колбу вносять 50 см3 кислоти вихідної концентрації. У другу колбу вносять 50см3 кислоти вихідної концентрації і 50 см3 води. Після перемішування отриманого розчину 50 см3 його з цієї колби, переносять у третю колбу та розбавляють водою у кількості 50 см3 і т.д.

 

У шостій колбі після розбавлення повинно бути 100 см3 розчину. Для того, щоб розрахунок і в цьому випадку вести на 50 см3 розчину, необхідно 50 см3 розчину з цієї колби надібрати та вилити у злив.

 

Таблиця 4.1 - Результати титрування

 

Проба Об’єм проби, см3 Об’єм розчину NaOH для титрування, см3 Середнє значення
Вихідна кислота      
Проба 1    
Проба 2    
Проба 3    
Після адсорбції      
Колба 1      
Проба 1      
Проба 2      
Проба 3 і т.д.      

 

 

Як адсорбент використовують активоване вугілля.

До 50 см3 кожного з шести приготовлених розчинів додають по 1г вугілля. Процес адсорбції проходить зазвичай швидко, але дифузія розчиненої речовини у розчинах, під впливом якої поповнюється втрачена концентрація на поверхні адсорбенту, проходить повільно і затримує встановлення адсорбційної рівноваги. Для більш прискореного встановлення рівноваги рекомендується перемішувати або струшувати розчини з адсорбентом протягом декількох хвилин. Після чого одфільтровують розчин, відокремлюючи перші порції фільтрату. Рештку фільтрату використовують для титрування, відбираючи проби по 10 см3 .

Отримані результати титрування проб після адсорбції, як і результати титруванні вихідного розчину, записують в таблицю 4.1.

За результатами титрування вираховують кількість речовини (у мілімолях), яка знаходиться у 50 см3 розчину до та після адсорбції.

Слід замітити, що до адсорбції титрують тільки вихідний розчин, а вміст речовини в більш розведених розчинах вираховують зменшенням у два рази кількості речовини, яка міститься у 50 см3 .попереднього розчину.

Отримані дані заносять до таблиці 4.2

 

 

Таблиця 4.2 - Визначення кількості адсорбованої речовини

 

Кількість речовини у 50 см3 роз-чину до адсорбції, n0 ммоль Маса вугілля m, г Кількість речовини у фільтраті Кількість речовини, яка сорбована 1 г вугілля, x/m=(n0-n)/m
Рівноважна концентрація С, моль/см3 У 50 см3 розчину n, ммоль
         

 

4.3 Обробка результатів вимірювань

Дані таблиці 4.2 використовують для побудови ізотерми адсорбції. По осі абсцис відкладають значення рівноважної концентрації, а по осі ординат – кількість речовини, яка була адсорбована одним грамом вугілля, тобто величину адсорбції.

Для визначення константи К і 1/n у рівнянні Фрейндліха будують графік у координатах In x/m – In С. Вихідні дані для нього заносять у таблицю 4.3.

 

Таблиця 4.3 - Визначення констант у рівнянні Фрейндліха

 

№ досліду In x/m In С
     

 

Константи визначають, як вказано в пункті 4.1. При обробці результатів рекомендується використовувати метод найменших квадратів. Після того, як знайдено константи, слід записати рівняння Фрейнліха. За цим рівнянням розраховують величину адсорбції при декількох концентраціях (в інтервалі досліджених) та наносять отримані значення на графік для оцінки коректності отриманого рівняння.

 

 

Синтез гідрозолю гідроксиду заліза, вивчення його

коагуляції та стабілізації.

(Лабораторна робота 5)

 

Ціль роботи:

- отримати гідрозоль гідроксиду заліза конденсаційним методом;

- визначити поріг електролітної коагуляції золю та вивчити залежність його від заряду іону, який її викликає;

- визначити захисне число стабілізатора (високомолекулярної сполуки).

 

5.1 Обґрунтування запропонованої методики експерименту

 

Агрегативну стійкість золю гідроксиду заліза забезпечує перед усе наявність на поверхні дисперсних частинок подвійних електричних шарів.

Поверхня агрегату може заряджатися завдяки вибірковій адсорбції іонів із дисперсійного середовища або дисоціації молекул в поверхневому шарі агрегату. У відповідності з правилом Пєскова-Фаянса адсорбуються переважно іони, які входять до складу агрегату, або специфічно взаємодіють з ним. Ці іони надають агрегату поверхневий заряд і називаються потенціалвизначаючими. Полімолекулярний агрегат разом з потеціалвизначаючими іонами утворюють ядро міцели [Fe(OH)3]m·nFe3+ , яке має позитивний поверхневий заряд за рахунок адсорбції іонів nFe3+ із середовища (n – кількість адсорбованих іонів). Заряд ядра компенсується еквівалентним зарядом протилежно заряджених іонів – протиіонів , які знаходяться в об’ємі середовища. Протиіони, які знаходяться у безпосередній близькості від поверхні ядра (на відстанях, близьких до діаметрів іонів), крім електростатичних сил зазнають дію сил адсорбційного притягання поверхні. Тому вони відносно міцно зв’язані з ядром міцели і утворюють адсорбційний шар ( їх кількість складає 3(n-x)). Решта протиіонів (їх число становить 3х) утворює дифузно побудовану зовнішню іонну оболонку, яку називають дифузною частиною подвійного електричного шару (ПЕШ).

Товща адсорбційного шару δ мала (δ<1нм) і постійна. Товща дифузного шару λ значно більша (може бути > 10 нм) і залежить від концентрації електролітів у дисперсній системі. При високих концентраціях електролітів або при введені багатозарядних іонів товща дифузного шару λ мала і прагне до нуля. Частинка стає електронейтральною. В цьому випадку протиіони адсорбційного шару повністю компенсують поверхневий заряд ядра, внаслідок чого колоїдна частинка переходить в ізоелектричний стан, який часто супроводжується втратою агрегатної стійкості системи.

Агрегативна стійкість дисперсних систем визначається балансом енергії притягання та енергії відштовхування частинок. Енергія притягання зумовлена міжмолекулярними силами, головним чином силами Ван-дер-Ваальса. У першому наближенні ця енергія зворотно пропорціональна квадрату відстані між частинками. За теорією ДЛФО (Дерягіна, Ландау, Фервея, Овербека), енергія відштовхування зменшується з відстанню за експоненціальним законом.

Для області малих електричних потенціалів сумарна енергія взаємодії сферичних частинок, які не проводять електричний струм може бути описана рівнянням:

 

U (h) = 2 ε ε0 χ φ2 e-χh –A*/(12π h2) (1)

 

де ε – відносна діелектрична проникність дисперсійного середовища;

ε0 – електрична стала вакууму;

φ – електричний потенціал дифузного шару;

χ – величина, зворотна товщі дифузного шару;

А* – константа міжмолекулярної взаємодії;

h – відстань між частинками.

Сумарна потенціальна енергія взаємодії часток негативна на близьких та відносно далеких відстанях (переважає енергія притягання). Потенціальна енергія може бути позитивна на середніх відстанях (переважає енергія відштовхування). Максимум на потенціальній кривій (рисунку 5.1) відповідає потенціальному бар’єру.

 

 

U (h)


 

DU

 

h

 

II

 

I

 

 

 
 

 


Рисунок 5.1 - Потенціальна енергія взаємодії частинок

 

Перший мінімум 1 відповідає безпосередньому стиканню частинок, а другий П – притяганню частинок, між якими є прошарки середовища.

Коагуляція ліофобних дисперсних систем може відбуватися внаслідок дії різних зовнішніх чинників, наприклад, при механічних впливах (ультразвук), дії електричного поля, при нагріванні або заморожуванні системи. Коагуляція ліофобних золів може відбуватися також за рахунок сильного розбавлення або концентрування. Найчастіше коагуляція дисперсних систем відбувається при додаванні електролітів.

Додавання електролітів знижує висоту потенційного бар’єру (див. рисунок 5.1). При невеликих концентраціях електроліту енергетичний бар’єр залишається, і коагуляція частинок не відбувається. Агрегація наступає при додаванні деякої кількості електроліту, відповідної порогу коагуляції для даної системи. Поріг швидкої коагуляції СК визначається кількістю електроліту, яка необхідна для коагуляції одиниці об’єму колоїдної системи при повному зникненні потенціального бар’єру. При збереженні невеликого потенціального бар’єру у системі протікає повільна коагуляція.

При коагуляції, яка відбувається за концентраційним механізмом, (для сильно заряджених частинок) поріг коагуляції СК згідно з теорією Дерягіна-Ландау (яка обґрунтовує емпіричне правило Шульце-Гарді) зворотно пропорційний заряду z коагулюючого іона у шостій степені, тобто:

 

СК = const/z6 (2)

 

У процесі коагуляції високодисперсного золю гідроксиду заліза утворюється порівняно невеликі за розмірами седиментаційно стійкі агрегати. Тому дослідження коагуляції частинок Fe(OH)3 зручно проводити за допомогою турбідиметричного методу на приладі КФК-2. Застосування цього методу засновується на залежності світлорозсіювання від розмірів частинок (див. стор. 10). При коагуляції частинок воно збільшується, відповідно збільшується оптична густина золю. Оскільки при проходженні світлового потоку через зафарблені золі деяка частка світла розсіюється, а частка поглинається, то при вивченні коагуляції методом турбідиметрії необхідно виключати поглинання світла. Щодо золю Fe(OH)3 цього можна досягнути завдяки червоному світлофільтру, тобто проводячи виміри при довжині хвилі падаючого світла λ = 670 нм. Опис приладу КФК-2 та методика вимірювання оптичної густини дані в лабораторній роботі №2 “Визначення розмірів частинок дисперсних систем турбідиметричним методом”.

Поріг швидкої коагуляції знаходять за пороговим (критичним) об’ємом електроліту VК (см3), при якому оптична густина золю досягає максимального значення, а при подальшому додаванні електроліту не змінюється . Значення СК розраховують за формулою:

СК = (3)

де: Сел. – концентрація введеного електроліту, моль/л;

V – об’єм золю, см3 .

Для запобігання агрегації частинок та захисту гідрозолів і гідросуспензій від дії електроліту використовують високомолекулярні сполуки та колоїдні поверхнево-активні речовини (ПАР), розчинні у воді, наприклад білки, мила, крохмаль, декстрин. Їх стабілізуюча дія заснована на утворенні на поверхні частинок дисперсної фази адсорбційних желеподібних плівок і пов’язана як зі зменшенням міжфазного натягу, так із структурно-механічними властивостями поверхневих шарів.

Захисна здібність полімерів або ПАР відносно вибраного золю характеризується захисним числом S – кількістю речовини, яка потрібна для стабілізації одиниці об’єму золю. Захисне число S, як і поріг коагуляції СК, визначається методом турбодіметрії. Захисне число S (г/л золі) визначають за рівнянням:

 

S = (4)

де: Сст.- концентрація розчину стабілізатору, г/л;

V – об’єм розчину стабілізатору, необхідний для запобігання коагуляції, см3.

 

5.2 Виконання експерименту

Гідрозоль гідроксиду заліза отримують методом хімічної конденсації за допомогою реакції гідролізу хлориду заліза при температурі 1000С:

 

FeCI3 + 3H2O → Fe(OH)3 + HCI

 

Реакція гідролізу FeCI3 проходить інтенсивно з утворенням високодисперсних нерозчинних у воді частинок Fe(OH)3.

Для одержання гідрозолю Fe(OH)3 у колбу з 250 см3 дистильованої води, яка кипить, наливають 10 см3 2%-ного розчину хлориду заліза. Отримають золь червоно-коричневого кольору, який охолоджують до кімнатної температури.

Далі досліджують коагуляцію золю гідроксиду заліза при додаванні до нього розчинів сульфату натрію або ацетату натрію шляхом виміру оптичної густини отриманих систем.

У 10 пробірок наливають по 10 см3 золю, воду та електроліт (розчин Na2SO4 або СН3СООNa) у таких об’ємах:

 

№ пробірки
Vводи, см3 10,0 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,6
Vел-ту, см3 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0

 

Електроліт додають у кожну пробу золю за 2-4 хвилини перед тим, як вимірювати його оптичну густину.

Вимірюють оптичну густину золю у кожній колбі за допомогою фотоелектроколориметру з використанням світлофільтру № 8 або № 9.

Отримані дані заносять у таблицю 5.1.

 

Таблиця 5.1- Результати дослідження коагуляції золю

Об’єм електроліту Vел-ту, см3 Оптична густина D
Електроліт СН3СООNa Електроліт Na2SO4
     

 

Для визначення захисного числа полімеру – желатину відносно золю Fe(OH)3 готують 10 проб: у пробірки наливають золь і розчини в таких об’ємах та послідовності:

 

№ пробірки
Об’єм золю, см3
Об’єм води, см3 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5
Об’єм розчину желатину Vк, см3 5,0 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5
Об’єм ел-ту, см3 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5

 

Як і при вивченні коагуляції загальний об’єм проб повинен бути однаковим і становити 20 см3. Електроліт-коагулятор додають через 10-15 хвилин після введення желатину (для адсорбції желатину на частинках золю). Оптичну густину золю виміряють через 3-5 хвилин після введення електроліту. Значення оптичної густини записують у таблицю 5.2.

 

Таблиця 5.2 - Результати визначення захисного числа

 

№ пробірки Об’єм розчину желатину, V ст., см3 Оптична густина золю, D
     

 

5.3 Обробка результатів вимірювань

 

За результатами вимірювань будують графік залежності оптичної густини від об’єму електроліту Na2SO4 або СН3СООNa. Графік використовують для визначення об’єму електроліту VК, який викликає швидку коагуляцію золю. Об’єм визначають за оптичною густиною, при якій додавання електроліту не викликає її подальшого збільшення. За формулою (3) розраховують значення СК.

Будують графік залежності оптичної густини від об’єму стабілізатора D = f(V). Знаходять об’єм розчину желатину Vзах., необхідний для запобігання коагуляції золю, і за формулою (4) розраховують захисне число S.

 

 

Витіснення катіона кальцію з ґрунту іншими катіонами

(Лабораторна робота 6)

 

 

Ціль роботи:

- визначити витіснюючу здатність катіонів.

 

6.1 Обґрунтування запропонованої методики експерименту

 

Ґрунт є зразком системи, у якій здійснюється іонний обмін. Гедройцем К. встановлено, що аніони в ґрунтах обмінюються слабо, головним чином обмінюються катіони. Ґрунтовний обмінний комплекс (ГОК) формується з високодисперсної суміші нерозчинних алюмосилікатів і солей гумінових кислот (гуматів).

Ємність катіонного обміну (ЄКО) – максимальна кількість катіонів, яка утримується ґрунтом у обмінному стані, - є відносно стабільною характиристикою кожного ґрунту. Вона залежить від типу ґрунту, залежить від вмісту основних катіонпоглинаючих компонентів (глиністі неорганічнчні мінерали , органічна речовина), гранулометричного складу і змінюється у широких межах: від 3-6 мекв*** на 100г сухого ґрунту для дерново – підзолистих пісчаних ґрунтів до 50-70 мекв*** на 100г сухого ґрунту для типового чернозему. Ємність катіонного обміну залежить також від рН внаслідок амфолітних властивостей деякої частини ґрунтовних поверхонь і від природи іонів які обмінюються. У зв’язку з цим метод визначення ЄКО стандартизований (за кількістю поглинутого іона Ва2+ із буферного розчину з рН = 6,5).

Для іонного обміну характерними є еквівалентність і повна оборотність.

В загальному вигляді катіонний обмін у ґрунтах можна висловити схемою:

 

 

За рівних умов (концентрації в еквівалентних одиницях, рН і т. ін.) один і той же ґрунт поглинає із розчинів, які містять суміш різних іонів, неоднакові кількості як катіонів так і аніонів. За деякими винятками виконується закономірність, згідно з якою більшу спорідненість до ґрунту мають іони з більшим зарядом і більшою масою. Таку закономірність пояснюють характером гідратації і радіусом гідратованих іонів. А цей радіус тим менший, чим більший власний радіус негідратованого іона. Для більшості типів ґрунтів наводять наступні ряди катіонів і аніонів за здатністю витісняти один одного в ході іонного обміну:

 

Na+ < NH4+ < K+ < Mg2+ < Ca2+ < H+ < Al3+;

Cl- < NO3- < SO42- < PO43- < (HPO2- ~ H2PO4- )

 

Однак ці ряди не універсальні і можуть змінюватися в залежності від умов: рН, температури, концентрації і т. д. Гідроксоній-іон не займає постійного місця, оскільки його адсорбція залежить від основності аніон-них груп.

У деяких випадках відбувається обернення рядів, що може свідчити про дегідратвцію в процесі адсорбції.

Родючисть ґрунтів залежить не тільки від ємності катіонного обміну, але складу іонів. У зонах з високою вологістю і недостатньою кількістю тепла відбувається вимивання оксидів лужних і лужноземельних металів і гумінових кислот. Це призводить до збіднення ґрунтів на органічні речовини та підвищення питого вмісту глин у Н-формі. Такі ґрунти кислі і мають погану родючисть. При пом

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.