Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Реакция барбитуратов и их натриевых солей с раствором сульфата меди (II)



Лекарственное вещество Результат реакции
Барбитал Синее окрашивание и осадок красно-сиреневого цвета
Фенобарбитал Осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии
Тиопентал-натрий Желто-зеленое окрашивание со взвешенным осадком

 

Для идентификации барбитуратов могут быть использованы реакции образования моно- и дизамещен-ных комплексов с солями меди (II) в присутствии пиридина. Комплексы имеют лиловую окраску.

При взаимодействии с ионами серебра происходит образование однозамещенных (растворимых в воде) и двузамещенных (нерастворимых в воде) солей серебра. В присутствии карбоната натрия барбитураты образуют вначале натриевую соль, затем однозамещенную серебряную:

Однозамещенная серебряная соль при добавлении избытка нитрата серебра превращается в нерастворимую двузамещенную серебряную соль:

Барбитураты могут быть обнаружены с помощью общих цветных реакций на производные пиримидина, основанных на их окислении. При взаимодействии с концентрированной серной кислотой и 1-2 каплями раствора дихромата калия появляется стойкое зеленое окрашивание. Если вместо дихромата калия взять раствор ванадата аммония, то после нагревания на водяной бане раствор приобретает травянисто-зеленое окрашивание, переходящее в голубое. При сплавлении барбитурата с резорцином и концентрированной серной кислотой, последующем охлаждении и подщелачивании раствором гидроксида натрия возникает зеленая флуоресценция.

Отличающиеся по окраске продукты конденсации образуют барбитураты и их натриевые соли с альдегидами: формальдегидом (в присутствии концентрированной серной кислоты); с раствором п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте. При использовании в качестве реактива ванилина в присутствии концентрированной серной кислоты после кипячения появляется вишневое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое:

Барбитураты и их натриевые соли можно идентифицировать сплавлением с едкими щелочами, так как они при этом разрушаются с выделением аммиака:

При последующем подкислении хлороводородной кислотой выделяется диоксид углерода и ощущается запах соответствующей жирной кислоты:


 


Для натриевых солей барбитуратов выполняют испытание, основанное на нейтрализации растворов разведенной хлороводородной кислотой:

Выпавший осадок барбитурата отфильтровывают, промывают водой, сушат и определяют температуру плавления.

Для отличия барбитуратов друг от друга могут быть использованы реакции на функциональные группы, имеющиеся в их молекулах в положении 1 и 5. Так, фенильный радикал в фенобарбитале обнаруживают по образованию нитросоединений, окрашенных в желтый цвет. Реакция происходит после прибавления концен­трированных азотной и серной кислот. Появление желтого окрашивания обусловлено образованием м-нитропроизводного фенобарбитала:

Подлинность фенобарбитала можно установить по образованию соли с ионом ртути (II) в щелочной среде. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака. Фенобарбитал дает цветную реакцию с нитритом натрия в присутствии серной кислоты. При нагревании на водяной бане в течение 10 мин появляется оранжево-желтое с коричневым оттенком окрашивание.

Тиопентал-натрий, содержащий атом серы в молекуле, при нагревании в присутствии гидроксида натрия и ацетата свинца образует черный осадок сульфида свинца:

Чистота.

При испытании на чистоту барбитала обнаруживают примесь этилбарбитуровой кислоты, а в фенобарбитале — примесь фенилбарбитуровой кислоты. Поскольку обе эти кислоты проявляют более сильные кислотные свойства, чем соответствующие барбитураты, их примесь легко обнаружить потенциометрически по значению рН суспензии барбитала с водой (5,0-6,0) или иным методом. Методом ТСХ выполняют испытание на наличие посторонних примесей в тиопентале-натрии (МФ). При испытании чистоты натриевых солей барбитуровой кислоты устанавливают предельное содержание примеси свободной щелочи, метилового спирта и др.

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.