Определение чистоты органических веществ

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т.д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют физические константы полученного вещества и сравнивают их с литературными данными.

Определение температуры плавления

Температура (точка) плавления (англ. melting point) - температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Обычно температуру плавления определяют капиллярным методом (рис. 88).

	1	2
1 – внешняя колба (иногда заполняется серной кислотой), 2 – внутренняя колба, 3 – термометр, 4 – капилляр с образцом вещества, 5 – серная кислота

Рисунок 88. – Установка для определения температуры плавления.

Температуру плавления определяют в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы и пробирки, закрепленной в этой колбе с помощью шлифа. В пробирку помещают термометр, на ртутный шарик которого надевают резиновое кольцо для крепления капилляра (рис. 88). Колбу наполняют концентрированной серной кислотой, силиконовым маслом, глицерином или дибутилфталатом не более ¾ объема. Если используют концентрированную серную кислоту, то прибор нагревают не выше 250^оС. Для работы с веществами, температура плавления которых выше 250^оС, применяют простое устройство, состоящее из двух пробирок. В широкую пробирку вставляют более узкую, зазор между ними оставляют пустым. В узкую пробирку вставляют на корковой пробке термометр.

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8-1 мм, длина 50-80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают его в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой 1,5-2 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру, так что столбик вещества находится на уровне середины ртутного шарика и нагревают колбу со скоростью не более 1^оС в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5-7^оС в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагреванием, особенно вблизи точки плавления.

а – заполнение капилляра образцом вещества, б – проталкивание вещества вглубь капилляра (необязательная стадия), в – утромбовывание вещества в капилляре

Рисунок 89 – Подготовка капилляра с веществом

Началом плавления вещества считается момент размягчения вещества и переход его в жидкое состояние, а концом - образование прозрачной жидкости. Во время определения необходимо постоянно следить за веществом в капилляре и одновременно за показанием термометра. Если вещество чистое, сухое , то оно плавится в пределах 0,5-1,0^оС. Четкая температура плавления, как правило, является признаком его чистоты. Если экспериментально определенная температура плавления ниже описанной в литературе, то вещество не является индивидуальным, содержит примеси.

Многие органические вещества при плавлении разлагаются, и это сопровождается их потемнением, а иногда и обугливанием. В этом случае, конечно, точка плавления будет нечеткой.

Определять температуру плавления необходимо в защитных очках или защитной маске. Это особенно важно, если колба заполнена концентрированной серной кислотой.

Поиск по сайту: