Опыт 4. (в присутствии этилового спирта )

Состав: 0.0014 М раствор сульфата железа (II) (соли Мора), 0.4 М серная кислота, 0.001 М раствор хлорида натрия, 10^-5 – 10^{-4 М} этилового спирта.

II. Облучение.

1. Поместить приготовленный дозиметрический раствор в 6 ампул (по 5 мл в каждую).

2. Провести облучение 5 ампул согласно указанным промежуткам времени при комнатной температуре. При облучении время экспозиции должно быть измерено с погрешностью не более 0,1%.

III. Определение концентрации ионов Fe³⁺.

1. Измерить оптическую плотность необлученного раствора (ампула №6) на спектрофотометре СФ-2000 при длине волны 304 нм. (В качестве раствора сравнения установить кювету с раствором серной кислоты заданной концентрации согласно требованиям опыта). Методику проведения измерений на СФ-2000 см. в инструкции по использованию спектрофотометра. Данные внести в таблицу №1 (см. ниже).

2. Измерить оптическую плотность облученных растворов из каждой ампулы. Облученные растворы должны принять температуру помещения, где проводят измерения. В качестве раствора сравнения установить кювету с раствором необлученного раствора ферросульфата. Коэффициент поглощения трехвалентного железа равен 2107 л/моль·см при 20° С. Его величина возрастает на 0,7% при изменении температуры на 1° в интервале от 15 до 25°С. Измерение оптической плотности облученного раствора проводят в пределах 6 ч после облучения. Данные внести в таблицу №1.

3. Рассчитать значения концентраций Fe³⁺ согласно формулы 1 и внести в таблицу.

4. Построить график зависимости концентрации ионов трехвалентного железа от времени облучения (график №1).

Таблица 1

IV. Обработка результатов измерений.

Определение молярного коэффициента экстинкции ионов Fe³⁺. В тех случаях, когда требуется провести измерение поглощенной дозы с погрешностью не больше ±4%, необходимо определить коэффициент экстинкции ε_опт для применяемого спектрофотометра по стандартным растворам. Стандартные растворы готовят из электролитически чистого железа или железа марки «армко» с концентрацией ионов Fe³⁺ – 0,001 М в 0,4 М растворе серной кислоты марки ХЧ. Кусочки железа перед растворением обрабатывают следующим образом: промывают в этиловом спирте, дистиллированной воде, пленку оксида железа растворяют в концентрированном растворе соляной кислоты марки ХЧ, затем промывают бидистиллятом и просушивают фильтровальной бумагой. 0,014 г железа растворяют в 50 мл 0,4 М раствора серной кислоты при нагревании до 70° С. После растворения добавляю 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода для окисления двухвалентного железа. Раствор кипятят для удаления перекиси водорода. Охлажденный раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки 0,4 М раствором серной кислоты. Из приготовленного стандартного раствора с концентрацией ионов трехвалентного железа 10^{-3 М методом разбавлений готовят серию рабочих растворов (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40×10-5 М). Измеряют оптические плотности всех рабочих растворов относительно 0,4 М раствора серной кислоты. Величины коэффициентов экстинкции рассчитывают по формуле}

(1)

где ε_опт – молярный коэффициент экстинкции, л/моль·см; d – оптическая плотность рабочего раствора относительно раствора сравнения; С – концентрация ионов Fe³⁺, М; l – толщина кюветы, см; затем находят среднее арифметическое значение ε_опт. Погрешность измерения выражают средним квадратичным отклонением результатов измерения и величиной погрешности, соответствующей доверительной вероятности 95%.

Поиск по сайту: