К августу 1991 г. удалось подготовить компромиссный проект Союзного договора, согласно которому республики получали значительно большую самостоятельность. В руках Центра оставались лишь вопросы обороны, финансов, внутренних дел. Часть вопросов находилась в совместном ведении (принятие новых законодательных актов, определение налоговых отчислений в пользу Центра и основных направлений их расходования). Остальные полномочия передавались исключительно республикам. Главы их правительств получили возможность участвовать в работе союзного Кабинета министров с правом решающего голоса. Русский язык, оставаясь «Языком межнационального общения», утрачивал функцию государственного языка. Подписание договора было намечено на 22 августа.
В ночь с 18 на 19 августа 1991 произошло выступление консервативного крыла в высшем руководстве СССР. Его не устраивал проект Союзного договора, ослаблявший власть Центра, утрата действенного контроля за республиканскими Верховными Советами и правительствами. В отсутствие М.С. Горбачева, который был изолирован в Крыму на даче в Фаросе, учреждается ГКЧП, в который вошли вице-президент СССР Г.И. Янаев, премьер-министр B.C. Павлов, министр обороны Д.Т. Язов, министр внутренних дел Б.К. Пуго, председатель КГБ В.А. Крючков. ГКЧП (Государственный Комитет по чрезвычайному положению в стране) мотивировал свое выступление необходимостью защиты СССР и его Конституции, видя в подготовленном проекте Договора угрозу целостности союзного государства. В «Обращении к советскому народу» говорилось об «экстремистских силах, взявших курс на ликвидацию Советского Союза», растоптавших «результаты общенационального референдума о единстве Отечества». ГКЧП объявил о введении чрезвычайного положения в отдельных районах СССР; о расформировании структур власти, действовавших вопреки Конституции 1977 г.; о приостановлении деятельности оппозиционных партий; о запрете митингов и демонстраций; о контроле над средствами массовой информации. В Москву вошли войска.
В ответ на это Президент РФ Б.Н. Ельцин, Председатель Совета Министров И.С. Силаев и и.о. Председателя Верховного Совета РСФСР Р.И. Хасбулатов охарактеризовали действия ГКЧП как реакционный, антиконституционный переворот с насильственным отстранением от власти законно избранного Президента страны, сам ГКЧП — неконституционным, и все его указы объявили не имеющими юридической силы на территории РСФСР. В Москве, а затем и в других крупных городах РСФСР были организованы митинги протеста, демонстрации, даже баррикады — у здания Верховного Совета РСФСР. Сопротивление привело к кровопролитию только однажды — в ночь с 20 на 21 августа в туннеле на пересечении Садового кольца и Калининского проспекта толпа попыталась остановить движение БТР, в результате погибли три человека.
Ряд воинских частей и военачальников отказались подчиняться приказам ГКЧП. Главнокомандующий ВВС маршал авиации Е.И. Шапошников, например, не выполнил приказа Д.Т. Язова о приведении ВВС в повышенную боевую готовность. Против ГКЧП выступил частный сектор экономики.
22 августа члены ГКЧП были арестованы по обвинению в попытке государственного переворота. Через несколько дней арестован председатель Верховного Совета СССР А.И. Лукьянов.
Горбачев вернулся в Москву. Ельцин подписал указ о приостановлении деятельности КПСС на территории Российской Федерации, а в ноябре 1991 г. запретил ее.
Очередной съезд народных депутатов СССР (конец августа — начало сентября 1991 г.) объявил о своем самороспуске. Однако в сентябре по инициативе М.С. Горбачева предпринимается попытка вместо СССР сформировать Союз Суверенных Государств (конфедерацию с единым аппаратом президентской власти). Но эта попытка не удалась — 8 декабря 1991 г. лидеры России, Украины и Белоруссии (Б.Н. Ельцин, Л.М. Кравчук, С.С. Шушкевич) объявили о роспуске СССР и создании Содружества Независимых Государств (СНГ). Этот акт вошел в историю как «Беловежское соглашение». 21 декабря к СНГ присоединились поставленные перед свершившимся фактом руководители Азербайджана, Армении, Казахстана, Киргизии, Молдавии, Таджикистана, Туркменистана, Узбекистана. 25 декабря М.С. Горбачев подал в отставку с поста Президента СССР.