1) Рефрактометром определяют показатель преломления чистых исходных жидкостей, а также их равнообъемной смеси (например, 2 мл гептана + 2 мл ацетона) и строят калибровочный график в координатах показатель преломления - состав (см. рисунок 12).
Если точки не ложатся на прямую, готовят смеси другого состава (например, 1 мл гептана + 3 мл ацетона), определяют показатель преломления и уточняют график.
2) В сухой стеклянный сосуд 1 наливают пипеткой 20 мл относительно высококипящей жидкости (например, гептана или октана) и 5 мл более низкокипящей жидкости (например, гексана или ацетона). Плотно закрывают сосуд 1 пробкой с термометром 2. Пускают через холодильник 3 воду, устанавливают над сосудом 1 и включают колбонагреватель 5.
3) После того, как жидкость в сосуде закипит, а показание термометра станет практически постоянным, подводят под отросток 4 пробирку и дренируют в нее конденсат, открыв на несколько секунд кран. Когда в отростке 4 вновь наберётся конденсат, отмечают температуру (Т1), выключают и убирают в сторону колбонагреватель и, когда показание термометра понизится примерно до 40°С, в пробирку с надписью П1 дренируют конденсат из отростка 4, а в пробирку с надписью Ж1 отбирают пипеткой жидкость из сосуда 1 (для чего необходимо снять пробку с термометром 2). Пробирки закрывают пробками. После охлаждения до комнатной температуры определяют показатель преломления проб конденсата и жидкости и с помощью калибровочного графика устанавливают их состав.
Рисунок 12 - Калибровочный график
4) В сосуд 1 возвращают дренированный в первом опыте конденсат и отобранную жидкость и доливают новую порцию (5 мл) более низкокипящего компонента, нагревают до кипения, отбирают пробы и анализируют их, как описано в пункте 3. Всего определяют равновесные составы конденсата (пара) и жидкости для 3 - 5 значений температуры.
Данные для построения калибровочного графика записывают в виде таблицы 7, данные для построения диаграммы перегонки в виде таблицы 8.
Таблица 7 - Данные для построения калибровочного графика
Состав смеси
Содержание
компонента В,
% об.
Показатель
преломления,
nD20
Чистый компонент А
1,385
3 мл А + 1 мл В
1,3795
2 млА + 2 мл В
1,367
1мл А + 3 мл В
1,36
Чистый компонент В
1,357
Обработка экспериментальных данных
По полученным данным строят диаграмму перегонки в координатах температура кипения - состав (содержание компонента В, % масс.) Для этого проводят изотермические линии, соответствующие температурам кипения смесей, и на каждой линии наносят точки, соответствующие составу пара и жидкости. Затем точки каждой фазы соединяют плавной линией с точками, соответствующими температурам кипения чистых компонентов (рисунок 13).
Показатели чистых жидкостей представлены в таблице 9.
Таблица 8 - Данные для построения диаграммы перегонки
№
п/п
Температура кипения, 0С
Конденсат (пар)
Жидкость
nD20
Содержание В
nD20
Содержание В
% об.
% масс.
% об.
% масс.
1,3795
17,7
19,6
1,3845
1,1
1,3635
73,5
1,384
2,7
3,0
1,3625
74,3
76,7
1,3765
27,7
30,2
Таблица 9 - База данных по свойствам
Вещество
Плотность, г/мл
Температура, К
Ацетон(B)
0,79
329,4
н-Гексан
0,659
341,9
н-Гептан(A)
0,697
366,8
н-Октан
0,715
394,4
Рисунок 13 - Диаграмма температура кипения – состав
Вывод
Построили диаграмму температура кипения - состав для бинарной системы ацетон-гептан. График, с учетом погрешностей, можно считать верным.
Контрольные вопросы
1) Идеальные жидкие смеси. Зависимость давления пара идеальной жидкой смеси от состава жидкой и паровой фаз.
2) Связь между составом пара и составом жидкости для идеальных жидких смесей.
3) Реальные растворы, положительные и отрицательные отклонения от закона Рауля. Связь составов жидкой и паровой фаз. Законы Коновалова.
4) Диаграммы «состав-свойства» для двухкомпонентных жидких смесей. Правило рычага.